一种测定聚合物‑重金属络合物剪切稳定性的装置及方法

摘要

本发明提供了一种测定聚合物‑重金属络合物剪切稳定性的装置及方法。该装置由恒温系统、旋转盘膜过滤系统、测量系统组成。恒温系统由管壁上加工有冷却管道的恒温槽、温度传感器构成；旋转盘膜过滤系统由转轴、旋转圆盘、带进出口的圆柱形腔体、膜片、支撑垫、底盘、压力传感器构成；测量系统由压力传感器、烧杯和电子秤构成；压力传感器通过对不同转速下压力的测定，计算出剪切速率。本发明具有装置简便，测定方法简单易行的特点，能够测量聚合物‑重金属络合物在剪切场中的稳定性，给络合‑超滤处理重金属废水的工业应用提供科学指导。

说明书

技术领域

本发明属于分析测试领域，具体涉及一种测定聚合物-重金属络合物剪切稳定性的装置及方法。

背景技术

随着经济的发展，排放的重金属废水越来越多，对水体造成的污染也是愈加严重。络合-超滤处理重金属是将重金属先与高分子量的水溶性聚合物，在较佳的条件下完成络合反应形成稳定的大尺寸的络合物，然后再进行超滤，以实现重金属被截留的目的。该技术具有分离效果好、操作费用低、不产生二次污染等优点，吸引了国内外学者广泛关注，开展了大量相关工作。但在实际工业运用中，确保料液经过产生剪切力的离心泵输送后料液中的络合物保持稳定成为络合-超滤技术使用过程中的一大难题，料液输送过程中离心泵的叶轮旋转产生过高剪切力会打断络合物使络合物失稳，导致分离效果不高，从而限制了络合-超滤处理重金属的工业化推进。目前国内外大部分关于络合物稳定性的研究主要集中在络合物稳定性常数上，对络合物稳定性常数的研究主要用来判断目标小分子与聚合物的相对络合能力，并不能反映直接络合物的剪切稳定性，到目前为止还没有测定水溶性聚合物-重金属络合物剪切稳定性的方法。为了能够准确的评估聚合物-重金属络合物在剪切场中的稳定性，给工业络合-超滤处理重金属提供理论指导，迫切需要一种测定聚合物-重金属络合物剪切稳定性的装置及方法。

发明内容

本发明的目的是：为了能够评估聚合物-重金属络合物在剪切场中的稳定性，给工业络合-超滤处理重金属提供理论指导，设计出一种能够测定聚合物-重金属络合物剪切稳定性的装置及方法。

本发明所采用的技术方案是：一种测定聚合物-重金属络合物剪切稳定性的装置，由恒温系统、旋转盘膜过滤系统和测量系统组成，其主要构思是：恒温系统由管壁上加工有冷却管道的恒温槽、温度传感器构成；旋转盘膜过滤器由进料口、压力传感器、旋转圆盘、膜片、支撑垫、底盘、滤液出口、浓缩液出口、排气口、旋转盘膜过滤器腔体、油封、冷却槽及转轴组成，主要作用是通过旋转为料液提供剪切力，并过滤实验用液；测量系统由旋转盘膜室的压力传感器、烧杯以及用于称量滤液的电子秤构成，压力传感器通过对不同转速下压力的测定，计算出不同转速产生的剪切速率，烧杯用于收集滤液，收集到的滤液实时进行重金属含量分析，滤液中所含重金属的量明显增加时说明聚合物-重金属络合物已经失稳，从而分析得到聚合物-重金属络合物的剪切稳定性。

一种测定聚合物-重金属络合物剪切稳定性装置，由恒温原料槽、进料蠕动泵、旋转盘膜过滤器、电机、伺服驱动器、设备支架、底座、烧杯、电子秤和回流控制阀组成，其特征在于恒温原料槽管壁上加工有冷却管道，连有温度传感器用于采集温度数据；旋转盘膜过滤器底盘上侧加工有周向及径向的导流槽，径向导流槽由外周向内逐渐加深，导流槽用于快速汇集滤液，使滤液能及时的从滤液口排出并进行测量；油封外部加工有冷却槽，冷却槽内加水用于冷却转轴快速旋转时与油封摩擦产生的热量，起到保护油封的作用；旋转圆盘可加工上4-8个叶片用于模拟离心泵的叶轮。恒温槽中的料液经进料蠕动泵输送至旋转盘膜过滤器，旋转盘膜过滤器由进料口、位于腔体外周的压力传感器、旋转圆盘、膜片、支撑垫、底盘、滤液出口、浓缩液出口、顶部排气口、油封、冷却槽及转轴组成，转轴连接电机、伺服驱动器带动圆盘旋转，腔体外壳将膜片及支撑垫固定于底盘上，滤液出口位于底盘下部连接烧杯，烧杯放置于电子秤上用于测量滤液量，浓缩液出口位于底盘中轴线上与腔体相通，浓缩液由控制阀控制流量流回至恒温槽。

本发明的测定方法是：先将测定装置安放到水平实验台上，在恒温原料槽中装满实验用液，将冷却管道通自来水保持原料槽中料液温度恒定，旋转盘膜过滤装置排气口打开、浓缩液控制阀关闭，打开蠕动泵进料至圆形腔体充满溶液，关闭排气口同时打开浓缩液控制阀，调节浓缩液控制阀使滤液出口有适量的滤液流出即可，实验过程中不再改变浓缩液控制阀以及蠕动泵进料速率，从0rpm开始由小到大调节伺服驱动器，每调节一次，保证系统运行1-5分钟过滤状态稳定后，监测并记录烧杯中所含重金属的量、单位时间内滤液流量及腔体顶部的压力传感器压力值，测定完成后继续下一转速的实验。得到透过液中重金属浓度随转速的变化关系曲线，当透过液中重金属浓度由恒定值开始增加时对应的转速即为聚合物-重金属络合物保持稳定的最大转速，或称为聚合物-重金属络合物解络失稳的最低转速。根据压力与转速的变化关系计算出剪切速率与转速的关系，从而得到使聚合物-重金属络合物解络失稳的最小剪切速率。

附图说明

图1为本发明一种测定聚合物-重金属络合物剪切稳定性的测定装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图通过实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

本实施例中，聚合物-重金属络合物剪切稳定性的测定装置的结构如图1所示，该测定装置由恒温原料槽1、进料蠕动泵2、旋转盘膜过滤器4、电机17、伺服驱动器18、设备支架22、底座23、烧杯20、电子秤21和回流控制阀19组成，恒温原料槽1管壁上加工有冷却管道，连有温度传感器用于采集温度数据；旋转盘膜过滤器底盘9上侧加工有径向及周向的导流槽，径向导流槽由外周向内逐渐加深，导流槽用于快速汇集滤液，使滤液能及时的从滤液口10排出并进行测量；油封14外部加工有冷却槽15，冷却槽内加水用于冷却转轴16快速旋转时与油封14摩擦产生的热量，起到保护油封14的作用；旋转圆盘6可加工上4-8个叶片用于模拟离心泵的叶轮。恒温槽1中的料液经进料蠕动泵2输送至旋转盘膜过滤器4，旋转盘膜过滤器4由进料口3、位于腔体13外周的压力传感器5、旋转圆盘6、膜片7、支撑垫8、底盘9、滤液出口10、浓缩液出口11、顶部排气口12、油封14、冷却槽15及转轴16组成，转轴16连接电机17、伺服驱动器18带动圆盘6旋转，腔体外壳将膜片7及支撑垫8固定于底盘9上，滤液出口10位于底盘下部连接烧杯20，烧杯放置于电子秤21上用于测量滤液量，浓缩液出口11位于底盘中轴线上与腔体13相通，浓缩液由控制阀19控制流量流回至恒温槽1。

实验时，先将测定装置安放到水平实验台上，在恒温原料槽1中装满实验用液，将冷却管道通自来水保持原料槽中料液温度恒定，旋转盘膜过滤装置顶部排气口12打开、浓缩液控制阀19关闭，打开蠕动泵2进料至圆形腔体13充满溶液，关闭排气口12同时打开浓缩液控制阀19，调节浓缩液控制阀19使滤液出口有适量的滤液流出即可，实验过程中不再改变浓缩液控制阀19以及蠕动泵2进料速率，从0rpm开始由小到大调节伺服驱动器18，每调节一次，保证系统运行1-5分钟过滤状态稳定后，监测并记录烧杯20中所含重金属的量、单位时间内滤液流量及腔体顶部的压力传感器5压力值，测定完成后继续下一转速的实验。得到透过液中重金属浓度随转速的变化关系曲线，当透过液中重金属浓度由恒定值开始增加时对应的转速即为聚合物-重金属络合物保持稳定的最大转速，或称为聚合物-重金属络合物解络失稳的最低转速。根据压力与转速的变化关系计算出剪切速率与转速的关系，从而得到使聚合物-重金属络合物解络失稳的最小剪切速率。

本实施例采用实施例1所述测定装置及方法测定聚丙烯酸-锌的剪切稳定性，旋转盘膜过滤装置是根据实验需求自主设计制作完成，具体尺寸为：转轴16半径为10mm，圆盘6的半径83mm厚度为4mm，叶片距离膜片的距离为14mm，圆柱形腔体13的内半径为88mm高度为30mm，进料口3距离中轴线70mm半径为4mm，膜片7半径为93mm，滤液出口10距离中轴线8mm半径为4mm，顶部排气口距离中轴线半径为4mm，浓缩液出口半径为6mm，旋转盘6为六叶片旋转圆盘叶片高度和宽度分别为2mm和1mm。实验过程中转速在0～3000rpm范围内递增。剪切速率采用简单的剪切速率公式γ＝3.05054×10^-5v^-0.8(kN)^1.8r^1.6计算，式中γ为剪切速率(s^-1)，v为料液动力学粘度(m²·s^-1)，k为速度因子，N为圆盘转速(rpm)，r为圆盘半径(m)；

本实施例操作步骤如下：

①配制浓度为250mg/L的聚丙烯酸钠溶液2L，向其中加入20mL锌离子浓度为1g/L的氯化锌溶液，配成聚丙烯酸钠与锌离子质量比为25的溶液，调节pH至7，在25℃时用乌氏粘度计测得该溶液动力学粘度为1.46×10^-6m²·s^-1；

②将步骤①配制的溶液倒入原料槽1中将冷却管道通自来水保持原料槽中料液温度恒定，旋转盘膜过滤装置排气口12打开、浓缩液控制阀19关闭，打开蠕动泵2以50mL/min进料至圆形腔体13充满溶液，关闭排气口12同时打开浓缩液控制阀19，继续以50mL/min进料，调节浓缩液控制阀19使初始压力为0.1MPa，实验过程中不再改变浓缩液控制阀19以及蠕动泵2进料速率。从0rpm开始由小到大调节转速，每隔100rpm调节一次，并保证系统运行3分钟过滤状态稳定后，监测并记录滤液中所含锌离子的量、单位时间内滤液流量及腔体顶部的压力传感器5压力值，测定完成后继续下一转速的实验，直至滤液中所含重金属的增加量大于5％时，停止实验；

③将步骤②所得压力岁转速变化的数据由伯努利方程拟合曲线得到压力关于转速的关系式P＝0.02644N²+10000，由该式二次项系数计算得到速度因子k＝0.79，本实施例中r为0.083m，v为1.46×10^-6m²·s^-1，所以等式化为γ＝0.312N^1.8；

④将步骤②所得滤液中锌离子的浓度数据在小于等于1400rpm时基本保持在0.47±0.02mg/L，当转速到达1500rpm，所得滤液中锌离子的浓度突然升至1.83mg/L，增加量为13％，则1500rpm为保持本实施例中聚丙烯酸-锌络合物稳定的最高转速，超过1500rpm络合物将失稳，对应步骤③得到保持本实施例中聚丙烯酸钠-锌络合物稳定的最高剪切速率为1.44×10⁵s^-1，当剪切速率高于1.44×10⁵s^-1时，聚丙烯酸-锌络合物将失稳。