富集纯化胭脂萝卜花青素的方法

摘要

本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化胭脂萝卜花青素的方法。本发明应用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法分离纯化胭脂萝卜花青素，对胭脂萝卜花青素提取完全，没有污染，分离效果好，纯度高，大孔树脂吸附选择性良好，吸附快解析也快，吸附容量较大，分离效果明显，提取纯度高，含量25％以上的胭脂萝卜花青素终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

说明书

技术领域

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种胭脂萝卜的纯化方法，特别是涉及一种利用水蒸汽回流提取 与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化胭脂萝卜花青素的方法。

背景技术

胭脂萝卜又名涪陵红心萝卜，为十字花科萝卜属二年生蔬菜作物，是涪陵三大特产之一。主产涪陵， 邻近县市多有栽培，四川、贵州也有生产。早中熟，在涪陵7-10月均可播种，9月下旬至翌年2月分批采 收。亩产1500公斤左右。红心萝卜抽苔晚，不易糠心；耐寒、较耐热、耐储运、不耐涝，抗病力较强。 其蛋白质、脂肪、钙、铁、维生素B1、B2含量比白萝卜高。肉质根近葫芦形、少数圆柱形，根皮紫肉红 色美，组织致密，质地脆嫩，辣味小，品质好；心皮全红，含花青素多，易溶于水，适宜加工。以其为原料 制作的泡菜、酱腌菜及宴席雕花、工艺菜，色泽艳丽、清香爽口。可提取天然食用红色素，天然红色素的 含量、品质、溶解性比其它红萝卜好，色价比国家标准高10倍以上，各项理化指标均符合(萝卜红国家标 准)，安全无毒，是提取天然红色素的好原料等特点，深受消费者喜爱。

胭脂萝卜心皮全红，含花青素多，易溶于水，适宜加工。可提取天然食用红色素，安全无毒，其提取 技术已试验成功，并获专利，产业化前景广阔。

发明内容

本发明的目的在于克服常规技术提取率相对较低、提取纯度低等缺点，提供一种利用水蒸汽回流提取 与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化胭脂萝卜花青素的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化胭脂萝卜花青素的方法，其步 骤如下：

(1)将胭脂萝卜粉碎，加入体积为胭脂萝卜粉碎体积的10～20倍的纯化水，进行水蒸汽回流提取，提 取2～3次，提取时间2～3小时；

(2)将经(1)处理后的胭脂萝卜提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.1～1微米，压力控制在0.1～ 0.7MPa，得过滤液；

(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，温度控制在20～40℃，压力控制在0.1～0.6MPa，得胭脂萝卜花 青素粗提物；

(4)将所得胭脂萝卜花青素粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；

(5)用40％～80％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集胭脂萝卜 花青素各阶段洗脱液；

(6)将胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得胭脂萝卜花青素半成品；

(7)将所得胭脂萝卜花青素半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比为1～7∶1的比例进行 洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液；

(8)将所收集的胭脂萝卜花青素洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得胭脂萝卜花青素，其含 量在25％以上。

所述的步骤(1)中，胭脂萝卜粉碎后过40～80目筛。

所述的步骤(4)中，所用的大孔吸附树脂为X-5、NKA-9、S-8、D3520、D4006、H103、D4020、 AB-8H和NKA-II型树脂中的一种。

本发明应用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法分离纯化胭脂萝卜花青素，对胭脂萝 卜花青素提取完全，没有污染，分离效果好，纯度高，大孔树脂吸附选择性良好，吸附快解析也快， 吸附容量较大，分离效果明显，提取纯度高，含量25％以上的胭脂萝卜花青素终产品，克服了常规提取率 相对较低、提取纯度低的缺点。

具体实施方式：

实施例1：一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化胭脂萝卜花青素的 方法，其步骤包括：

(1)将胭脂萝卜粉碎过40目筛，加入体积为胭脂萝卜粉碎体积的10倍的纯化水，进行水蒸汽回流提 取，提取3次，提取时间3小时；

(2)将经(1)处理后的胭脂萝卜提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.1～1微米，压力控制在0.7MPa， 得过滤液；

(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，温度控制在20℃，压力控制在0.6MPa，得胭脂萝卜花青素粗提 物；

(4)将所得胭脂萝卜花青素粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用树脂型号为AB-8H型，吸附为静 态吸附或动态吸附；

(5)用40％、50％、60％、70％、75％、80％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法 跟踪检测，收集胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液；

(6)将胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得胭脂萝卜花青素半成品；

(7)将所得胭脂萝卜花青素半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比为1～7∶1的比例进行 洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液；

(8)将所收集的胭脂萝卜花青素洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得胭脂萝卜花青素，其含 量在25％以上。

实施例2：一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化胭脂萝卜花青素的 方法，其步骤包括：

(1)将胭脂萝卜粉碎，过60目筛，加入体积为胭脂萝卜粉碎体积的20倍的纯化水，进行水蒸汽回流 提取，提取3次，提取时间2小时；

(2)将经(1)处理后的胭脂萝卜提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.1～1微米，压力控制在0.5MPa， 得过滤液；

(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，温度控制在40℃，压力控制在0.4MPa，得胭脂萝卜花青素粗提 物；

(4)将所得胭脂萝卜花青素粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用树脂型号为H103型，吸附为静态 吸附或动态吸附；

(5)用40％、50％、60％、70％、75％、80％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法 跟踪检测，收集胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液；

(6)将胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得胭脂萝卜花青素半成品；

(7)将所得胭脂萝卜花青素半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比为1～7∶1的比例进行 洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液；

(8)将所收集的胭脂萝卜花青素洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得胭脂萝卜花青素，其含 量在25％以上。

实施例3：一种利用水蒸汽回流提取与膜分离技术和大孔吸附树脂耦合法富集纯化胭脂萝卜花青素的 方法，其步骤包括：

(1)将胭脂萝卜粉碎，过80目筛，加入体积为胭脂萝卜粉碎体积的20倍的纯化水，进行水蒸汽回流 提取，提取3次，提取时间3小时；

(2)将经(1)处理后的胭脂萝卜提取液合并，经过微滤，孔径范围在0.1～1微米，压力控制在0.5MPa， 得过滤液；

(3)将经微滤的过滤液再经过超滤，温度控制在20℃，压力控制在0.5MPa，得胭脂萝卜花青素粗提 物；

(4)将所得胭脂萝卜花青素粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，所用树脂型号为NKA-9型，吸附为静 态吸附或动态吸附；

(5)用40％、50％、60％、70％、75％、80％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法 跟踪检测，收集胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液；

(6)将胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得胭脂萝卜花青素半成品；

(7)将所得胭脂萝卜花青素半成品上硅胶层析柱，并以甲醇与浓缩液的体积比为1～7∶1的比例进行 洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集胭脂萝卜花青素各阶段洗脱液；

(8)将所收集的胭脂萝卜花青素洗脱液，采用活性炭脱色、重结晶方法精制得胭脂萝卜花青素，其含 量在25％以上。