一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜及其制备方法

摘要

一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜及其制备方法，本发明涉及复合薄膜及其制备方法。本发明要解决现有电致变色薄膜响应时间长，变色缓慢的技术问题。本发明复合薄膜的结构是以ITO导电玻璃为基底，二维有序氧化锌为中间层，电致变色薄膜氧化钨材料为顶层的结构；方法：一、超声清洗ITO导电玻璃基板，烘干；二、制备胶体溶液；三、制备膜状胶体晶体模板；四、制备二维有序氧化锌；五、制备薄膜。本发明中，氧化锌优秀的电子传导性质和二维结构较大的比表面积来提升电致变色薄膜的性质，使电致变色的响应时间从几分钟减少的1秒以内。本发明用于制备二维有序快速响应电致变色复合薄膜。

说明书

技术领域

本发明涉及复合薄膜及其制备方法。

背景技术

电致变色是指在外加电压的作用下,材料的价态与化学组分发生可逆变化,使得材料 的发射特性发生可逆改变的现象,在外观上表现为材料颜色和透明度的可逆变化。具有电 致变色现象的材料称为电致变色材料。

电致变色材料包括部分过渡金属氧化物如氧化镍、氧化钨、氧化钽等，已经有机物如 聚苯胺，聚噻吩，紫罗精等。由电致变色材料组装成的电致变色变色器件已经有了广泛的 应用，如电致变色节能窗、防眩目后视镜、飞机舷窗等。并在显示、航天等方面上有很大 的应用潜力。

目前电致变色材料普遍响应时间比较长，如在智能窗中，通常变色需要十几分钟才能 完成。这主要是由于电致变色薄膜厚，而离子与电子较难注入导致的。

发明内容

本发明要解决现有电致变色薄膜响应时间长，变色缓慢的技术问题，而提供一种二维 有序快速响应电致变色复合薄膜及其制备方法。

一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜，该复合薄膜的结构是以ITO导电玻璃为 基底，二维有序氧化锌为中间层，电致变色薄膜氧化钨材料为顶层的结构。

所述的一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进 行的：

一、将ITO导电玻璃基板依次采用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗，烘干；

二、配制聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散，得到胶体溶液；

三、将经步骤一处理的基板放入步骤二得到的胶体溶液中,将溶剂蒸发,得到膜状胶体 晶体模板；

四、将步骤三制得的膜状胶体晶体模板放入硝酸锌溶液中，电沉积填充氧化锌薄膜， 控制沉积厚度为填满模板最下面一层的空间，然后采用有机溶剂溶解聚苯乙烯模板，得到 二维有序氧化锌；

五、采用磁控溅射法在步骤四得到的二维有序氧化锌上制备氧化钨电致变色薄膜，制 备工艺：压力为3Pa，溅射功率为40～100W，沉积时间为0.5～2h，得到二维有序快速响 应电致变色复合薄膜。

本发明的有益效果是：

本发明中，氧化锌优秀的电子传导性质和二维结构较大的比表面积来提升电致变色薄 膜的性质，使电致变色的响应时间从几分钟减少的1秒以内。

本发明用于制备二维有序快速响应电致变色复合薄膜。

附图说明

图1为实施例一步骤三制备的膜状胶体晶体模板的电镜图如所示；图2为实施例一步 骤四制备的二维有序氧化锌的电镜图；图3为实施例一制备的二维有序快速响应电致变色 复合薄膜的电镜图；图4为实施例一制备的二维有序快速响应电致变色复合薄膜的变色光 谱图；

图5为实施例二制备的二维有序快速响应电致变色复合薄膜的变色光谱图；

图6为实施例三制备的二维有序快速响应电致变色复合薄膜的变色光谱图。

具体实施方式

本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的 任意组合。

具体实施方式一：本实施方式一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的结构是以 ITO导电玻璃为基底，二维有序氧化锌为中间层，电致变色薄膜氧化钨材料为顶层的结构。

具体实施方式二：具体实施方式一所述的一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的 制备方法，具体是按照以下步骤进行的：

一、将ITO导电玻璃基板依次采用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗，烘干；

二、配制聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散，得到胶体溶液；

三、将经步骤一处理的基板放入步骤二得到的胶体溶液中,将溶剂蒸发,得到膜状胶体 晶体模板；

四、将步骤三制得的膜状胶体晶体模板放入硝酸锌溶液中，电沉积填充氧化锌薄膜， 控制沉积厚度为填满模板最底层的空间，然后采用有机溶剂溶解聚苯乙烯模板，得到二维 有序氧化锌；

五、采用磁控溅射法在步骤四得到的二维有序氧化锌上制备氧化钨电致变色薄膜，制 备工艺：压力为3Pa，溅射功率为40～100W，沉积时间为0.5～2h，得到二维有序快速响 应电致变色复合薄膜。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式二不同的是：步骤二中配制质量浓度为 0.2％的聚苯乙烯微球溶液。其它与具体实施方式二相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式二或三不同的是：步骤二中超声分散 5min。其它与具体实施方式二或三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式二至四之一不同的是：步骤三中在温度 为60℃条件下蒸发溶剂。其它与具体实施方式二至四之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式二至五之一不同的是：步骤四中硝酸锌 溶液的浓度为0.2mol/L。其它与具体实施方式二至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式二至六之一不同的是：步骤四中电沉积 采用恒压法，控制沉积电压为0.9V，时间为200s。其它与具体实施方式二至六之一相同。

具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式二至七之一不同的是：步骤四中有机溶 剂为甲苯。其它与具体实施方式二至七之一相同。

具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式二至八之一不同的是：步骤五中溅射功 率为80W，沉积时间为1h。其它与具体实施方式二至八之一相同。

采用以下实施例验证本发明的有益效果：

实施例一：

本实施例一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的结构是以ITO导电玻璃为基底， 二维有序氧化锌为中间层，电致变色薄膜氧化钨材料为顶层的结构。

所述的一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进 行的：

一、将ITO导电玻璃基板依次采用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗，烘干；

二、配制质量浓度为0.2％的聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散，得到胶体溶液；

三、将经步骤一处理的基板放入步骤二得到的胶体溶液中,在温度为60℃条件下蒸 发溶剂,得到膜状胶体晶体模板；

四、将步骤三制得的膜状胶体晶体模板放入硝酸锌溶液中，电沉积填充氧化锌薄膜， 控制沉积厚度为填满模板最底层的空间，然后采用有机溶剂溶解聚苯乙烯模板，得到二维 有序氧化锌；其中有机溶剂为甲苯；硝酸锌溶液的浓度为0.2mol/L；电沉积采用恒压法， 控制沉积电压为0.9V，时间为200s；

五、采用磁控溅射法在步骤四得到的二维有序氧化锌上制备氧化钨电致变色薄膜，制 备工艺：压力为3Pa，溅射功率为40W，沉积时间为0.5h，得到二维有序快速响应电致变 色复合薄膜。

本实施例步骤三制备的膜状胶体晶体模板的电镜图如图1所示；步骤四制备的二维有 序氧化锌的电镜图如图2所示；制备的二维有序快速响应电致变色复合薄膜的电镜图如图 3所示；本实施例制备的二维有序快速响应电致变色复合薄膜的变色光谱图如图4所示。

实施例二：

本实施例一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的结构是以ITO导电玻璃为基底， 二维有序氧化锌为中间层，电致变色薄膜氧化钨材料为顶层的结构。

所述的一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进 行的：

一、将ITO导电玻璃基板依次采用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗，烘干；

二、配制质量浓度为0.2％的聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散，得到胶体溶液；

三、将经步骤一处理的基板放入步骤二得到的胶体溶液中,在温度为60℃条件下蒸 发溶剂,得到膜状胶体晶体模板；

四、将步骤三制得的膜状胶体晶体模板放入硝酸锌溶液中，电沉积填充氧化锌薄膜， 控制沉积厚度为填满模板最底层的空间，然后采用有机溶剂溶解聚苯乙烯模板，得到二维 有序氧化锌；其中有机溶剂为甲苯；硝酸锌溶液的浓度为0.2mol/L；电沉积采用恒压法， 控制沉积电压为0.9V，时间为200s；

五、采用磁控溅射法在步骤四得到的二维有序氧化锌上制备氧化钨电致变色薄膜，制 备工艺：压力为3Pa，溅射功率为80W，沉积时间为1h，得到二维有序快速响应电致变 色复合薄膜。

本实施例制备的二维有序快速响应电致变色复合薄膜的变色光谱图如图5所示。

实施例三：

本实施例一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的结构是以ITO导电玻璃为基底， 二维有序氧化锌为中间层，电致变色薄膜氧化钨材料为顶层的结构。

所述的一种二维有序快速响应电致变色复合薄膜的制备方法，具体是按照以下步骤进 行的：

一、将ITO导电玻璃基板依次采用丙酮、甲醇和超纯水超声清洗，烘干；

二、配制质量浓度为0.2％的聚苯乙烯微球溶液，然后超声分散，得到胶体溶液；

三、将经步骤一处理的基板放入步骤二得到的胶体溶液中,在温度为60℃条件下蒸 发溶剂,得到膜状胶体晶体模板；

四、将步骤三制得的膜状胶体晶体模板放入硝酸锌溶液中，电沉积填充氧化锌薄膜， 控制沉积厚度为填满模板最底层的空间，然后采用有机溶剂溶解聚苯乙烯模板，得到二维 有序氧化锌；其中有机溶剂为甲苯；硝酸锌溶液的浓度为0.2mol/L；电沉积采用恒压法， 控制沉积电压为0.9V，时间为200s；

五、采用磁控溅射法在步骤四得到的二维有序氧化锌上制备氧化钨电致变色薄膜，制 备工艺：压力为3Pa，溅射功率为100W，沉积时间为2h，得到二维有序快速响应电致变 色复合薄膜。

本实施例制备的二维有序快速响应电致变色复合薄膜的变色光谱图如图6所示。