一种高通量电催化电极筛选评价装置

摘要

本发明属于电催化实验技术领域，涉及一种高通量电催化电极筛选评价装置。所述装置包括进料系统、反应系统和分析系统。进样系统主要由微量柱塞泵、针型阀和质量流量计组成，其作用是将含降解底物的溶液精确定量后注入到反应系统中；反应系统主要由高通量电催化反应器组成，可同时进行2×56组平行反应，反应流出液经分配器进入分析系统；分析系统由旁路切换阀，高效液相色谱及工作站组成，可选择性检测流出液的瞬时浓度。本发明适用于在同一反应温度和同一水力停留时间下同时评价多种丝状电催化电极的催化性能，明显提高筛选电催化剂的效率，节省实验时间，试验重复性好。

说明书

技术领域

本发明属于电催化实验技术领域，涉及一种高通量电催化电极筛选评价装置。本发明主 要适用于环境分析、环境检测、污水处理过程中电催化电极研发过程中的小试实验或中试实 验。

背景技术

用化学或物理方法对电极表面进行修饰，形成具有特定功能的表面涂层，经过这种处理 的电极就是化学修饰电极。化学修饰电极自问世以来经过三十多年的发展，已经成为令整个 化学界瞩目的非常活跃的电化学研究热点。大量的研究工作表明，化学修饰电极已经成为有 机化学、分析化学、无机化学、物理化学、环境化学以及生物化学等学科中崭新的研究手段， 在光电化学、电催化、有机合成、微量物质定性定量检测分析，痕量物质的富集与检测、电 化学传感等诸多方面有着巨大的理论价值和实际应用潜力。

电催化电极是化学修饰电极中的重要成员。目前对于电催化过程的认识基本统一在：底 物在电极上发生直接电化学反应或利用电极表面产生的强氧化性活性物种使底物发生氧化还 原转变，一般认为电极和催化材料的作用产生超氧自由基(·O₂)、H₂O₂、羟基自由基(·OH) 等活性集团来氧化水体中的有机物。由于电催化氧化过程本身的复杂性，不同的研究者针对 不同的有机物降解过程提出了不同的氧化机理，但人们普遍认为在电催化体系中有强氧化性 的活性物种存在，这些活性物种包括H₂O₂、O₃、·OH、HO₂、O₂^-以及溶剂化电子等。

电催化电极是使电极、电解质界面上的电荷转移加速反应的一种电极材料，在环境领域 的应用面最广，主要集中在环境微污染物检测和污水电催化处理方面，而电化学反应通常在 电极/溶液界面的电极表面上发生，因此，电极材料是实现电催化过程的核心，处于支配地位。 电极的性能则成为电催化过程中非常重要的因素。目前已知电催化电极表面材料主要涉及过 渡金属及半导体化合物；基础电极一般采用贵金属电极(如Ti)和碳电极(如石墨、玻碳等)； 常用的电催化电极载体多为聚合物膜和一些无机物膜。

电催化电极是电催化技术的核心，然而目前对于电催化电极的研究还不够深度，对电催 化机理尚不完全清楚，因此，对于电极材料的筛选和优化目前还处在实验阶段，还缺乏理论 指导。目前，影响电催化技术发展的主要因素是：在最佳反应条件下，高活性和高选择性电 催化电极的筛选以及研发周期的缩短。因为高活性电催化电极的筛选是一项艰巨的任务，需 要很长的时间才可以完成。近年来，电化学工作者开发了一些用于电极检测的新型技术，如 发明CN201310048727.2公开了一种电极评价装置和电极评价方法，包括电位控制装置和阻抗 取得装置，但该装置仅能单次评价电极的阻抗特性，应用范围和评价通量较少；专利 CN201110402745.7公开了一种氧化物半导体电极的评价方法、评价装置和制造装置，主要借 助拉曼光谱法评价染料的吸收量，该方法需借助大型仪器，运行成本较高；专利 CN201210332427.2公开了一种用于高效评价光电催化反应效率的水力波轮盘反应器，能即时 评价电极材料的光电催化性能，但其评价通量不高，评价对象是光电催化性能而非电催化性 能。综上，以高通量的形式评价电催化电极的方法和设备较为缺乏，亟待开发新型的筛选评 价装置用于电催化电极材料的高效评价以便于筛选出合适的电极材料。

发明内容

本发明是鉴于现有技术中存在的上述问题而做出的，本发明的目的在于提供一种高效便 捷的高通量电催化电极筛选评价装置。

为了实现上述目的，本发明第一技术方案的，其特征在于，所述的一种高通量电催化电 极筛选评价装置是由上盖板、基座、阴极密封板、阴极接线柱、毛细反应池、阳极钛箔、阳 极接线柱、进样管、出液管、收集管构成，其中，上盖板和基座均为聚甲基丙烯酸甲酯材质， 上盖板为可分离结构，两侧各嵌有一片可分离的子板，每块子板上开有56条宽1mm，长20 mm，深5mm的凹槽，可与光滑平整的基座紧密结合作为毛细反应池，可容纳丝状电催化电 极形成反应体系，丝状电催化电极通过上、中、下三个锁环固定于毛细反应池顶部，阳极接 线柱以螺栓固定于上盖板左侧，两片子板之间，并与阳极钛箔连通，阳极钛箔覆盖于上盖板 表面，经子板与上盖板间的接缝处压入毛细反应池，并与丝状电催化电极连接导通，阴极接 线柱固定于以螺栓固定于上盖板右侧，两片子板之间，并与阴极密封板相连通，阴极密封板 正反面以环氧树脂胶分别与上盖板和基座密封，同时兼做电催化阴极与丝状电催化电极形成 阴阳电极对，进样管进样管与毛细反应池前的导流管连接，用来导入含降解底物的溶液，出 液管与梭形储液管相连，用于导出经电催化处理后的底物溶液，并汇入收集管以备分析。

本发明的第二技术方案的，在第一技术方案的基础上，进一步地，限定所述装置需配合 进样系统和分析检测系统协同运行。进样系统主要由微量柱塞泵、针型阀和质量流量计组成， 其作用是将含降解底物的溶液精确定量后注入到反应系统中；分析系统由旁路切换阀，高效 液相色谱及工作站组成，可选择性检测高通量电催化电极筛选评价装置流出液的瞬时浓度。

附图说明

为更清楚地说明本发明的具体实施方式，下面对具体实施方式部分的描述中使用到的附 图作简单说明。

图1为高通量电催化电极筛选评价装置的结构示意图，其中，附图标记说明如下：

1-上盖板、2-基座、3-阴极密封板、4-阴极接线柱、5-毛细反应池、6-阳极钛箔、7-阳极接 线柱、8-进样管、9-出液管、10-收集管；

图2为毛细反应池连接结构的示意图，其中附图说明如下：

11-导流管、12-反应池体、13-梭形储液管、14-丝状电催化电极、15-锁环；

图3为高通量电催化电极筛选评价装置作为反应系统，与进样系统和分析系统连用的工 作流程示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面，结合附图对本发明的具体的实施 方式进行详细描述。

实施例1

如图1和图2所示，一种高通量电催化电极筛选评价装置，其特征在于该装置由上盖板1、 基座2、阴极密封板3、阴极接线柱4、毛细反应池5、阳极钛箔6、阳极接线柱7、进样管8、 出液管9、收集管10构成，其中，上盖板1和基座2均为聚甲基丙烯酸甲酯材质，上盖板1 为可分离结构，两侧各嵌有一片可分离的子板，每块子板上开有56条宽1mm，长20mm， 深5mm的凹槽，可与光滑平整的基座紧密结合作为毛细反应池5，容纳丝状电催化电极14 形成反应体系，丝状电催化电极14通过上、中、下三个锁环15固定于毛细反应池5的反应 池体12顶部，阳极接线柱7以螺栓固定于上盖板1左侧，两片子板之间，并与阳极钛箔6连 通，阳极钛箔6覆盖于上盖板1表面，经子板与上盖板1间的接缝处压入毛细反应池5，并 与丝状电催化电极14连接导通，阴极接线柱4以螺栓固定于上盖板1右侧，两片子板之间， 并与阴极密封板3相连通，阴极密封板3正反面以环氧树脂胶分别与上盖板1和基座2密封， 同时兼做电催化阴极与丝状电催化电极14形成阴阳电极对，进样管8与毛细反应池5前的导 流管11连接，用来导入含降解底物的溶液，出液管9与梭形储液管13相连，用于导出经电 催化处理后的底物溶液，并汇入收集管10以备分析。

如图3所示，所述高通量电催化电极筛选评价装置作为反应系统17，需配合进样系统16 和分析检测系统18协同运行。进样系统16主要由微量柱塞泵19、针型阀20和质量流量计 21组成，其作用是将含降解底物的溶液精确定量后注入到反应系统17中，分析系统18由旁 路切换阀22，高效液相色谱23及工作站24组成，可选择性检测高通量电催化电极筛选评价 装置流出液的瞬时浓度。

实施例2

以实施例1中所述的高通量电催化电极筛选评价装置作为反应系统，评价氧化铅涂层丝 状膜电极，电极直径0.05mm，长度18mm，以溶胶凝胶焙烧法制备所得，并在制备过程中 掺杂质量浓度为1～5％的稀土元素作为表面结构调整剂。以浓度为20mg/L的4-氯酚水溶液为 电催化评价目标物，控制流速为1mL/min，电流密度为10mA/cm²，持续出流，并以高效液 相色谱对进水和出流中4-氯酚的浓度进行分析。该高通量电催化电极筛选评价装置分析评价 结果与传统的阴阳极板式电催化电极评价装置的结果相对比，其活性分布规律性与传统的阴 阳极板式电催化电极完全一致，定量活性规律与传统的阴阳极板式电催化电极结果偏差低于 8.0％。

实施例3

以实施例1中所述的高通量电催化电极筛选评价装置作为反应系统，评价氧化钌涂层丝 状膜电极，电极直径0.10mm，长度18mm，以溶胶凝胶焙烧法制备所得，其他步骤如实施 例2完全一致，不再赘述，其活性分布规律性与传统的阴阳极板式电催化电极完全一致，定 量活性规律与传统的阴阳极板式电催化电极结果偏差低于4.5％。

实施例4

以实施例1中所述的高通量电催化电极筛选评价装置作为反应系统，评价氧化铱涂层丝 状膜电极，电极直径0.08mm，长度15mm，以溶胶凝胶焙烧法制备所得，评价目标物为10mg/L 三氯生水溶液，其他步骤如实施例2完全一致，不再赘述，其活性分布规律性与传统的阴阳 极板式电催化电极完全一致，定量活性规律与传统的阴阳极板式电催化电极结果偏差低于 7.5％。

以上所述的具体实施方式仅用于具体说明本发明的精神，本发明的保护范围并不局限于 此，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过变更、 置换或变型的方式轻易做出其它的实施方式，这些其它的实施方式都应涵盖在本发明的保护 范围之内。