一种氮化铝薄膜的中频磁控反应溅射方法

摘要

本发明涉及压电薄膜制造领域,尤其涉及一种氮化铝薄膜的中频磁控反应溅射方法。本发明的沉积薄膜过程：首先向真空腔体内同时通入高纯氩气和高纯氮气，并使其中氮气的含量保持在20％～30％，待辉光稳定后开始溅射沉积氮化铝薄膜；然后以0.5sccm/min～4sccm/min的匀速在10～20分钟调节溅射腔体内氩气与氮气的比例，使氮气含量从先前20％～30％的含量增加到50％；最后不调整溅射功率，并在此气氛下溅射沉积氮化铝10分钟后关闭仪器，结束薄膜生长。本发明可以在制备出同时满足C轴择优取向生长，表面晶粒生长正常，晶粒尺寸均匀，表面平整，适合制作声表面波器件的高质量氮化铝压电薄膜。

说明书

技术领域：

本发明涉及压电薄膜制造领域,尤其涉及一种氮化铝薄膜的中频磁控 反应溅射方法。

背景技术：

氮化铝(AlN)是铝(Al)和氮(N)形成的唯一稳定的化合物，为典 型的III-V族元素化合物半导体。其晶胞属于六方纤锌矿结构，是以铝原 子为中心，外部围绕四个氮原子，叠合而成的变形四面体。氮化铝具有一 系列优良的物理化学性质，例如：大的禁带宽度(6.2eV)；高的热导率(320 W/m·K)；低密度(3.26g/cm³)；大的电阻率(10¹³Ω·cm)；高的热稳定 性(700℃以上才发生表面氧化)；高的声表面波传播速率(沿C轴为12000 m/s,垂直于C轴为6000m/s)；大的机电耦合系数(K²＝3％～8％)；与 CMOS工艺相兼容等等。这些优良的物理化学性质使得氮化铝压电薄膜在声 表面波传感器和微机电系统(MEMS)中都有很好的应用前景。并且在当前 的声表面波器件领域中，随着无线电通信与数据传输技术的高速发展，使 得声表面波器件向GHz波段发展，而氮化铝薄膜的高声波传播速率使其成 为制备高工作频率的薄膜声表面波器件首选的压电材料。因此制备出满足 要求的高质量的氮化铝压电薄膜显得极为重要。

目前，已经有多种方法可以制备C轴择优取向的氮化铝薄膜，但其中 最适合的方法为中频(40KHz)反应磁控溅射法。中频反应磁控溅射，相 比于金属有机物化学气相沉积(MOCVD)、脉冲激光沉积(PLD)、分子束外 延(MBE)等薄膜制备方法具有低生长温度，高生长速率，低成本，可实现 大面积薄膜沉积，并且符合大规模工业化生产的要求等优势。并且该制备 方法可以在很大程度上避免直流溅射中靶面打火和靶中毒的现象，而且极 大减少了射频溅射中射频源(5～30MHz)电磁波对人体的伤害。

但是在中频反应溅射技术中，溅射工艺参数对于氮化铝薄膜生长质量 的影响非常大，存在等离子体以及溅射铝粒子对薄膜表面的轰击所造成的 薄膜表面温度过高，以及相对较大的溅射功率都会使薄膜表面晶粒出现异 常长大的现象，薄膜表面将会出现一些微米-亚微米级的氮化铝大颗粒。这 将会对氮化铝薄膜的质量造成很大的影响，晶粒尺寸不均匀会影响氮化铝 薄膜的压电性能和声波传播速率，并且表面的微米-亚微米级的大颗粒会对 接下来的声表面波器件的制造带来灾难性的后果，使声表面波器件的叉指 电极(IDT)发生断裂或者短路，从而造成器件性能失效。

发明内容：

针对上述存在问题或不足，本发明提供了一种氮化铝薄膜的中频磁控 反应溅射方法。

具体包括以下步骤：

步骤1、基片清洗：依次用丙酮、酒精、去离子水对即将沉积薄膜的 基片表面进行超声清洗，各清洗15分钟后，将清洗好的基片用氮气枪吹干 后，放入充入纯氮气的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

步骤2、真空预处理：将步骤1处理得到的基片放置于中频磁控反应 溅射系统的样品台上，关闭腔体。正常启动磁控溅射仪器，对腔体抽真空 至5×10^-4Pa以下。

步骤3、预溅射：向真空腔体内通入70～80sccm的高纯氩气(氩气 纯度为99.999％)，打开中频溅射电源预溅射清洗铝靶(铝靶纯度为 99.999％)表面15分钟。

步骤4、沉积薄膜，包含三个步骤：

4.1、向真空腔体内同时通入高纯氩气(氩气纯度为99.999％)与高纯 氮气(氮气纯度为99.999％)，并使其中氮气的含量保持在20％～30％之间， 待辉光稳定后打开挡板，开始溅射沉积氮化铝薄膜，溅射沉积1～6小时。

4.2、在4.1过程结束后，逐步调节溅射腔体内氩气与氮气的比例，使 氮气含量从先前4.1的含量增加到50％。调节速率保持在0.5sccm/min～ 4sccm/min之间，整个调节过程在10～20分钟内完成。

4.3、步骤4.2完成后即氮气含量稳定在50％，不调整溅射功率，再在 此气氛下溅射沉积氮化铝10分钟后关闭仪器，结束薄膜生长。

本发明4.1步骤中较低的氮气含量(20％～30％)下，溅射反应处于化 合态，在化合态下有利于提高溅射沉积氮化铝薄膜的C轴择优取向。本发 明4.3步骤中较高的氮气的含量(50％)下，溅射反应处于高度中毒态，此 时虽然不利于氮化铝薄膜的C轴择优取向生长，但却可以使氮化铝薄膜表 面获得细小均匀的的晶粒尺寸，从而有效的抑制了氮化铝薄膜表面晶粒异 常长大。本发明4.2步骤中，溅射腔体中的气氛缓慢变化，这使得步骤 4.1-4.3紧密结合在一起，整个溅射沉积过程是一个连续的薄膜生长过程， 从而避免了气氛突变或者重新起辉溅射而导致的薄膜内出现断层以及薄膜 内应力过大造成薄膜脱落等问题。

综上所述本发明的有益效果：可以在制备出同时满足C轴择优取向生 长，表面晶粒生长正常，晶粒尺寸均匀，表面平整，适合制作声表面波器 件的高质量氮化铝压电薄膜。

附图说明

图1是普通工艺制备的氮化铝薄膜的金相显微镜测试图(放大40倍)。

图2是普通工艺制备的氮化铝薄膜上制备的声表面波器件金相显微 镜测试图(放大40倍)。

图3是异常长大的氮化铝晶粒的扫描电子显微镜(SEM)测试图(放 大10000倍)。

图4是异常长大的氮化铝晶粒的X射线能谱分析(EDS)测试图。

图5是三步法工艺制备的氮化铝薄膜的X射线衍射仪(XRD)测试图。

图6是三步法工艺制备的氮化铝薄膜的金相显微镜测试图(放大40 倍)。

图7是三步法工艺制备的氮化铝薄膜上制备的声表面波器件金相显 微镜测试图(放大40倍)。

具体实施方式：

下面以一个特例结合具体步骤与附图对本发明做进一步的说明：

1、基片清洗：实验中我们采用用四种不同基片，精抛光的硅(Si(100)) 基片、精抛光的钛合金(TC4)基片、普通玻璃基片(glass)、精抛光的石 英(quartz)基片。依次用丙酮、酒精、去离子水对基片表面进行超声清 洗，各清洗15分钟后，将清洗好的基片用氮气枪吹干后，放入充入纯氮气 的烘干箱中加热至100℃烘干1小时。

2、真空预处理：将步骤1处理得到的四种基片放置于中频磁控反应溅 射系统的样品台上，关闭腔体。正常启动磁控溅射仪器，对腔体抽真空至 5×10^-4Pa以下。

3、预溅射：向真空腔体内通入70sccm的高纯氩气(氩气纯度为 99.999％)，打开中频溅射电源预溅射清洗铝靶(铝靶纯度为99.999％)表 面15分钟。

4、沉积薄膜，包含三个步骤：

4.1、向真空腔体内同时通入高纯氩气与高纯氮气(氮气纯度为 99.999％)，并使其中氮气的含量保持在30％，待辉光稳定后打开挡板，开 始溅射沉积氮化铝薄膜，溅射沉积2小时。如果没有接下来的4.2和4.3， 那么4.1即相当于普通工艺，其制备的氮化铝薄膜及声表面波器件如图1 和图2，从图1可以看出在薄膜表面有大量的黑点，呈现微米-亚微米级， 这些黑点即为异常长大的氮化铝大晶粒，这些异常长大的晶粒与下面的薄 膜是一个整体，不能通过普通的物理方法清洗掉。从图2可以看出叉指电 极之间的异常长大的氮化铝大晶粒将会造成电极之间短路，从而使器件功 能失效。图3和图4是对异常长大的氮化铝晶粒所做的SEM和EDS分析， 异常长大的氮化铝晶粒为微米-亚微米级，成分为氮化铝。其EDS分析结果 见下表。

4.2、在4.1过程结束后，逐步调节溅射腔体内氩气与氮气的比例，使 氮气含量从先前4.1的30％增加到50％。调节速率为2sccm/min，整个调节 过程为10分钟。在气氛调节完成后，溅射功率会因气氛变化而有所下降， 此时不要再调整溅射功率。

4.3调整好之后，氮气含量稳定在50％，再在此气氛下溅射沉积氮化铝 10分钟后关闭仪器，结束薄膜生长。图5是采用三步法生长工艺之后的， 4种不同基片上所沉积的氮化铝压电薄膜的X射线衍射(XRD)测试图。可 以看出在整个测试范围内，只出现了氮化铝的C衍射峰，这说明采用本文 的三步法制备得到的氮化铝薄膜呈现出高度的C轴择优取向。其压电性能 完全可以用于制备声表面波器件。其制备的氮化铝薄膜及声表面波器件如 图6和图7。可以看出，4种基片上溅射沉积的氮化铝压电薄膜以及制备的 声表面波器件表面都非常干净平整，没有异常长大的晶粒，不会造成叉指 电极断裂或者短路。

整个中频溅射过程的工艺参数见下表