铁氧体烧结体和铁氧体磁芯以及线圈部件

摘要

本发明提供一种导磁率高的铁氧体烧结体和铁氧体磁芯以及在该铁氧体磁芯上卷绕金属线而成的线圈部件。其具有Ni-Zn系铁氧体的晶粒和晶界，且Ti偏在于从所述晶粒的界面到晶粒直径的长径的20％的长度为止的所述晶粒的外部区域。另外，所述铁氧体烧结体包含Fe、Zn、Ni、Cu、Ti，以分别将Fe、Zn、Ni、Cu换算成氧化物后的成分的合计为100摩尔％时的组成范围是：以Fe

说明书

技术领域

本发明涉及铁氧体烧结体和包含该铁氧体烧结体的铁氧体磁芯以及 在该铁氧体磁芯上卷绕金属线而成的线圈部件。

背景技术

电阻率高的包含Ni-Zn系铁氧体材料的铁氧体烧结体被广泛用作电 感器、变压器、镇流器、电磁体等的磁芯。

特别是近年来，由于电动汽车、混合动力车等具有复杂的控制系统 的汽车的出现，在搭载于汽车的控制装置等之中装入的电路变得复杂。随 之，为了防止伴随电路变得复杂而由电路发出的噪声增加而对电路上的电 子部件产生不良影响，在电路中，作为去噪用途，大多使用以包含Ni- Zn系铁氧体材料的铁氧体烧结体为磁芯并对其卷绕金属线而成的线圈部 件。

并且，作为在这样的用途的磁芯中使用的Ni-Zn系铁氧体材料，例 如专利文献1中提出有一种Ni-Zn系铁氧体，其中，以Fe₂O₃换算为48～ 50摩尔％的范围含有Fe、以ZnO换算为15摩尔％以上且低于30摩尔％ 的范围含有Zn、以NiO换算为7～35摩尔％的范围含有Ni、以CuO换 算为2～7摩尔％的范围含有Cu，相对于以上主成分100重量份，以TiO₂换算含有Ti0.16～1.0重量份。

另外，专利文献2中公开了一种Ni-Zn系铁氧体，作为主组成，Fe₂O₃为49.0mol％～50.0mol％，NiO为10.0mol％～15.0mol％，CuO为5.0mol％～ 8.0mol％，余量为ZnO，在该Ni系铁氧体中，作为副成分以TiO₂换算为 0.1重量％以下(不包括0)的范围含有Ti。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2004-269316号公报

专利文献2：日本特开2002-321971号公报

发明内容

发明所要解决的课题

专利文献1、2中提出的Ni-Zn系铁氧体通过含有Ti，能够减小高 温下的磁芯损失，但此次对于Ni-Zn系铁氧体要求导磁率高，特别是对 于作为噪声滤波器的磁芯的Ni-Zn系铁氧体，在高电阻率的同时要求导 磁率高。

本发明是为了满足上述要求而提出的，目的在于提供导磁率高的铁 氧体烧结体和铁氧体磁芯。另外，目的在于提供在电阻率和导磁率高的包 含铁氧体烧结体的铁氧体磁芯上卷绕金属线而成的线圈部件。

用于解决课题的手段

本发明的铁氧体烧结体的特征在于，具有Ni-Zn系铁氧体的晶粒和 晶界，且Ti偏在于从所述晶粒的界面到晶粒直径的长径的20％的长度为 止的所述晶粒的外部区域。

另外，本发明的铁氧体磁芯的特征在于，包含上述构成的铁氧体烧 结体。

此外，本发明的线圈部件的特征在于，在上述构成的铁氧体磁芯上 卷绕金属线而成。

另外，本发明的噪声滤波器的特征在于，包含上述构成的线圈部件。

发明效果

根据本发明的铁氧体烧结体，由于Ti偏在于从Ni-Zn系铁氧体的晶 粒的界面到晶粒直径的长径的20％的长度为止的外部区域，由此能够成 为导磁率高的铁氧体烧结体。

另外，根据本发明的铁氧体磁芯，通过包含导磁率高的铁氧体烧结 体，从而能够成为特性优异的铁氧体磁芯。

此外，根据本发明的线圈部件，由于在电阻率和导磁率高的包含铁 氧体烧结体的铁氧体磁芯上卷绕金属线而成，因此在用作噪声滤波器时， 能够发挥优异的去噪性能。

附图说明

图1表示本实施方式的铁氧体烧结体的一例，(a)是环形磁芯的立体 图，(b)是带绕磁芯的立体图。

具体实施方式

以下，对于本发明的铁氧体烧结体和铁氧体磁芯以及在铁氧体磁芯 上卷绕金属线而成的线圈部件进行说明。本实施方式的铁氧体烧结体可以 单独以包含该铁氧体烧结体的铁氧体磁芯(以下，也仅记为磁芯。)、或作 为在铁氧体磁芯上卷绕金属线的线圈部件的形式，例如用于以绝缘和变压 为目的的电感器、变压器、镇流器和电磁体，或者用于以去噪等为目的的 噪声滤波器。

在此，作为磁芯的铁氧体烧结体有各种各样的形状，例如有图1(a) 的立体图所示的环状的环形磁芯1、和图1(b)的立体图所示的线轴状的 带绕磁芯2等。

而且，对于这样的铁氧体烧结体要求导磁率高，作为满足这样的要 求的铁氧体烧结体，具有Ni-Zn系铁氧体的晶粒和晶界，且Ti偏在于从 晶粒的界面到晶粒直径的长径的20％的长度为止的晶粒的外部区域即可。

在此，Ni-Zn系铁氧体是指：由Fe的氧化物、Zn的氧化物和Ni的 氧化物构成的铁氧体、或者由Fe的氧化物、Zn的氧化物、Ni的氧化物 和Cu的氧化物构成的铁氧体。需要说明的是，从包含Ni-Zn系铁氧体 的晶粒的界面到晶粒直径的长径的20％的长度为止的外部区域是指：在 由铁氧体烧结体的截面选择的包含Ni-Zn系铁氧体的一个晶粒中，从包 含Ni-Zn系铁氧体的晶粒的界面到长径的20％的长度为止的部分。而且， 长径是指：如JIS R 1670-2006中记载，出现的晶粒(包含Ni-Zn系铁 氧体的晶粒)的最长方向的长度，长径的20％的长度是指长径的长度乘 以0.2。

需要说明的是，由铁氧体烧结体的截面选择的包含Ni-Zn系铁氧体 的一个晶粒是指：以在铁氧体烧结体的截面上算出的平均结晶粒径为D₅₀时，D₄₀～D₆₀的范围的大小的晶粒。这是由于，本实施方式的铁氧体烧结 体规定了包含Ni-Zn系铁氧体的晶粒内的Ti的存在状态，与此相对，由 于在铁氧体烧结体的一截面，各个晶粒被部分地切断，因此通过选择D₄₀～ D₆₀的范围的大小的晶粒，以视为晶粒的中央部分被切断的晶粒为对象。

另外，在本实施方式中，偏在是指：在晶粒内，观察外部区域和该 外部区域以外的内部区域时，外部区域比内部区域存在更多的Ti。需要 说明的是，内部区域不含Ti的情况当然也是偏在的。

在此，对于本实施方式的铁氧体烧结体成为具有高导磁率的铁氧体 烧结体的理由尚不明确，但本发明人发现晶粒中的Ti的存在位置影响导 磁率。

需要说明的是，对于导磁率而言，使用LCR测量计以频率100kHz 的条件测定试样即可。作为试样，使用如下试样即可：例如使用外径为 13mm、内径为7mm、厚度为3mm的图1(a)所示的包含铁氧体烧结体 的环状的环形磁芯1，遍及环形磁芯1的绕线部1a的全周卷绕线径为 0.2mm的覆膜导线10周。

另外，作为Ti是否偏在于包含Ni-Zn系铁氧体的晶粒中的确认方法， 在铁氧体烧结体的实施了研磨等的加工面，选择具有D₄₀～D₆₀的晶粒直 径的晶粒，使用波长分散型X射线显微分析装置(EPMA)来确认Ti的 特征X射线强度的映像，以晶粒内部区域中的Ti的特征X射线强度的计 数值、和外部区域中的特征X射线强度的计数值进行比较即可。

另外，优选利用透射电子显微镜(TEM)进行观察，使用附带的能 量分散型X射线分光器(EDS)，在晶粒内的内部区域、外部区域照射一 点(φ1nm)，从而比较以φ1nm的光点中的质量为100质量％时的Ti的 存在量(质量比例)即可。具体来说，确认Ti在内部区域和外部区域各 3处的存在量，求出平均值进行比较即可。需要说明的是，在该测定中， 不仅能确认Ti的存在量，可以确认以φ1nm的光点中的质量为100质量％ 时的例如Fe、Zn、Ni、Cu、Ti、O存在量。

另外，优选本实施方式的铁氧体烧结体包含Fe、Zn、Ni、Cu、Ti， 以分别将Fe、Zn、Ni、Cu换算成氧化物后的成分的合计为100摩尔％时 的组成范围是：以Fe₂O₃换算为48摩尔％以上且50摩尔％以下的范围含 有Fe、以ZnO换算为29摩尔％以上且31摩尔％以下的范围含有Zn、以 NiO换算为14摩尔％以上且16摩尔％以下的范围含有Ni、以及以CuO 换算为5摩尔％以上且7摩尔％以下的范围含有Cu，相对于上述成分的 合计100质量％，以TiO₂换算为0.05质量％以上且0.30质量％以下的范 围含有Ti。

构成铁氧体烧结体的上述成分满足上述组成范围、并含有上述含量 的Ti时，能够成为具有高电阻率且导磁率高的铁氧体烧结体。需要说明 的是，以构成铁氧体烧结体的全部成分为100质量％时，优选构成铁氧体 烧结体的上述成分占98质量％以上的成分。

另外，关于电阻率，可以通过如下方式测定，例如，准备φ为10～ 20mm、厚度为0.5～2mm的平板形状的试样，使用超绝缘电阻计(TOA 制造的DSM-8103)，在施加电压1000V、温度26℃、湿度36％的测定 环境下，根据三端子法(JIS K6271：双环形电极法)进行测定。

另外，对于上述成分的组成范围的算出方法，可以通过如下确认， 使用ICP(Inductively Coupled Plasma)发光分光分析装置或荧光X射线 分析装置，求出Fe、Zn、Ni、Cu的含量，分别换算成Fe₂O₃、ZnO、NiO、 CuO，根据各自的分子量算出摩尔值，并算出相对于合计100摩尔％的占 有率。另外，对于Ti的含量，使用ICP发光分光分析装置或荧光X射线 分析装置，求出Ti的含量，换算成TiO₂，并算出相对于上述成分100质 量％的值即可。

另外，本实施方式的铁氧体烧结体优选外部区域中的Ti的存在量为 0.5质量％以上且5质量％以下。Ti的存在量在上述范围内时，能够成为 具有更高的导磁率的铁氧体烧结体。

需要说明的是，外部区域中的Ti的存在量是指上述的利用TEM的测 定中的存在量，而不是构成铁氧体烧结体的全部成分中的含量或相对于构 成包含Ni-Zn系铁氧体的晶粒的成分100质量％的含量。例如，相对于 构成包含Ni-Zn系铁氧体的晶粒的成分100质量％的Ti的含量以TiO₂换算为0.2质量％时，以Ti计为0.12质量％，但有时Ti偏在，在包含Ni -Zn系铁氧体的晶粒中的外部区域，在上述的利用TEM的测定中，有时 存在超过0.12质量％的量的Ti。

另外，优选本实施方式的铁氧体烧结体在Ni-Zn系铁氧体的晶粒的 晶界存在Ni的特征X射线强度比Ni-Zn系铁氧体的晶粒内更高的部分， 并且其面积占有率为0.01％以上且2.0％以下。在满足这样的构成时，虽 然理由不明确，但能够成为硬度优异的铁氧体烧结体。

需要说明的是，Ni的特征X射线强度高的部分是指，在使用EPMA 对铁氧体烧结体的镜面加工过的截面进行测定时的1视场、例如70μm× 70μm的面积4900μm²中的Ni的特征X射线强度的映像中，与Ni-Zn 系铁氧体的晶粒中的Ni的特征X射线强度的计数值相比，显示高出20％ 以上的计数值的部分。另外，面积占有率是，以百分率表示的如下的值， 即用与Ni-Zn系铁氧体的晶粒的Ni的特征X射线强度的计数值相比显 示高出20％以上的计数值的部分的面积除以作为视场面积4900μm²的值。

另外，本实施方式的铁氧体烧结体包含Mn，优选相对于上述成分的 合计100质量％，Mn的含量以MnO₂换算为0.05质量％以上且0.5质量％ 以下。在满足这样的构成时，能够成为导磁率更高的铁氧体烧结体。对于 该理由，可以认为是由于：Mn能够取多个原子价，所以在焙烧时，Ni- Zn系铁氧体的晶粒的氧缺陷被价数变化带来的剩余的氧填补，Ni-Zn系 铁氧体的晶粒的氧缺陷变少。

另外，本实施方式的铁氧体烧结体包含Mo和W中的至少一种，优 选相对于上述成分的合计100质量％，Mo的含量以MoO₃换算为0.01质 量％以上且0.15质量％以下，W的含量以WO₃换算为0.01质量％以上且 0.15质量％以下。在满足这样的构成时，能够成为导磁率更高的铁氧体烧 结体。对于该理由尚不明确，但可以认为是由于对Ni-Zn系铁氧体的晶 粒的磁畴壁长度造成了影响。

另外，对于以MnO₂换算、MoO₃换算、WO₃换算的含量而言，使用 ICP发光分光分析装置或荧光X射线分析装置，求出Mn、Mo、W的含 量，分别换算成MnO₂、MoO₃、WO₃，并算出相对于上述成分100质量％ 的值即可。

接下来，以下对本实施方式的铁氧体烧结体的制造方法的一例进行 详细展示。对于本实施方式的铁氧体材料的制造方法而言，首先，为了制 成Ni-Zn系的铁氧体，准备Fe、Zn和Ni的氧化物或通过焙烧生成Fe、 Zn和Ni的氧化物的碳酸盐、硝酸盐等金属盐作为起始原料。这时对平均 粒径而言，例如，Fe为氧化铁(Fe₂O₃)、Zn为氧化锌(ZnO)以及Ni 为氧化镍(NiO)时，优选分别为0.5μm以上且5μm以下。

另外，使Ni-Zn系的铁氧体中含有Cu的氧化物时，准备Cu的氧化 物或通过焙烧生成Cu的氧化物的碳酸盐、硝酸盐等金属盐。这时对平均 粒径而言，例如，Cu为氧化铜(CuO)时，优选为0.5μm以上且5μm以 下。

在此，在本实施方式的铁氧体烧结体的制造方法中，向这些起始原 料中添加平均粒径为0.5～10μm的氧化硅(SiO₂)。然后，以期望的量称 量各起始原料和氧化硅，用球磨机、振动磨机等进行粉碎混合之后，以 600℃以上且800℃以下的温度预烧2小时以上，由此得到合成的预烧体。

需要说明的是，起始原料优选按照以下方式进行称量：例如，以分 别将Fe、Zn、Ni、Cu换算成氧化物后的成分的合计为100摩尔％时组成 范围是：以Fe₂O₃换算为48摩尔％以上且50摩尔％以下的范围含有Fe、 以ZnO换算为29摩尔％以上且31摩尔％以下的范围含有Zn、以NiO换 算为14摩尔％以上且16摩尔％以下的范围含有Ni、以及以CuO换算为 5摩尔％以上且7摩尔％以下的范围含有Cu。另外，对于氧化硅，相对于 上述成分100质量％，优选按照成为0.3质量％以下(除了0质量％)的 方式进行称量。

接着，使用平均粒径为0.5～10μm的Ti的氧化物或通过焙烧生成Ti 的氧化物的碳酸盐、硝酸盐等金属盐，称量出期望量。需要说明的是，相 对于上述成分100质量％，优选按照以TiO₂换算Ti成为0.05质量％以上 且0.3质量％以下的方式进行称量。然后，与预烧体一同放入球磨机、振 动磨机等进行混合后，进一步添加规定量的粘合剂而作成浆料，使用喷雾 造粒装置(喷雾干燥器)进行造粒，由此得到球状颗粒。

按照这样，通过向起始原料中加入氧化硅进行预烧合成，并在预烧 合成后添加Ti，由此可以在Ni-Zn系铁氧体的晶粒的外部区域偏在。另 外，通过包含氧化硅还能提高电阻率。与此相对，不向起始原料中添加氧 化硅、在预烧合成后添加氧化硅、或者向起始原料中添加Ti时，不能得 到通过使Ti不均匀地存在于Ni-Zn系铁氧体的晶粒的外部区域所带来的 提高导磁率的效果。

接着，使用该球状颗粒，通过挤压成形得到规定形状的成形体。随 后，利用脱脂炉以400～800℃的范围对所得到的成形体实施脱粘合剂处 理而形成脱脂体后，利用焙烧炉以1000～1200℃的最高温度将其保持2～ 5小时而进行焙烧，由此能够得到本实施方式的铁氧体烧结体。

在此，在本实施方式的铁氧体烧结体中，为了使外部区域中的Ti的 存在量为0.5质量％以上且5质量％以下，将焙烧工序中的800℃～1000℃ 之间的升温速度设为150℃/h以上且500℃/h以下即可。

另外，在本实施方式的铁氧体烧结体中，为了使Ni-Zn系铁氧体的 晶粒的晶界存在Ni的特征X射线强度比Ni-Zn系铁氧体的晶粒内更高 的部分，并且使其面积占有率为0.01％以上且2.0％以下，按照以NiO换 算成为0.001摩尔％以上且0.03摩尔％以下的方式称量Ni的粉末，并在 预烧合成后添加即可。需要说明的是，在预烧合成后添加的Ni的粉末的 平均粒径优选为0.5μm以上且1μm以下。需要说明的是，在预烧合成后 添加Ni的粉末时，称量起始原料时，减去在后添加的部分进行称量。

另外，在本实施方式的铁氧体烧结体中包含Mn，相对于上述成分的 合计100质量％，为了以MnO₂换算含有Mn0.05质量％以上且0.5质量％ 以下，相对于上述成分的合计100质量％，按照以MnO₂换算成为0.05质 量％以上且0.5质量％以下的方式，称量Mn的氧化物或通过焙烧生成Mn 的氧化物的碳酸盐、硝酸盐等金属盐，在预烧合成后添加即可。

另外，在本实施方式的铁氧体烧结体中包含Mo和W中的至少一种， 相对于上述成分的合计100质量％，为了以MoO₃换算含有Mo 0.01质量％ 以上且0.15质量％以下、以WO₃换算含有W 0.01质量％以上且0.15质量％ 以下，相对于上述成分的合计100质量％，按照以MoO₃换算为0.01质量％ 以上且0.15质量％以下、以WO₃换算为0.01质量％以上且0.15质量％以 下的方式，称量Mo和/或W的氧化物或通过焙烧生成Mo和/或W的氧 化物的碳酸盐、硝酸盐等金属盐，在预烧合成后添加即可。

另外，在本实施方式的铁氧体烧结体中，可以包含CaO、ZrO₂。包 含CaO、ZrO₂时，能够提高电阻率。需要说明的是，CaO、ZrO₂均优选在 铁氧体烧结体中，相对于上述成分100质量％而言低于0.2质量％的含量， 包含于铁氧体烧结体时，相对于上述成分的合计100质量％，以CaO换 算、ZrO₂换算的合计成为0.2质量％以下的方式，称量Ca和/或Zr的氧化 物或通过焙烧生成Ca和/或Zr的氧化物的碳酸盐、硝酸盐等金属盐，在 预烧合成后添加即可。

以下，具体地说明本发明的实施例，但本发明并不限定于该实施例。

实施例1

制作使Ni-Zn系铁氧体的组成范围、制造方法等不同的铁氧体烧结 体，进行导磁率的测定。首先，作为起始原料，准备平均粒径为1μm的 氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜和氧化硅。

然后，使用氧化铁、氧化锌、氧化镍和氧化铜，以成为表1所示的 组成的方式进行称量，放入球磨机进行粉碎混合后，以700℃以下的温度 预烧2小时，由此得到合成的预烧体。

另外，使用氧化铁、氧化锌、氧化镍、氧化铜和氧化硅，以成为表2 所示的组成的方式进行称量。然后，放入球磨机进行粉碎混合后，以700℃ 以下的温度预烧2小时，由此得到合成的预烧体。需要说明的是，氧化硅 以相对于氧化铁、氧化锌、氧化镍和氧化铜的合计100质量％成为0.05 质量％的含量的方式进行称量。

接着，相对于氧化铁、氧化锌、氧化镍和氧化铜的合计100质量％， 以成为表1、2所示的含量的方式称量氧化钛，与预烧体一同放入球磨机 进行混合。随后，加入规定量的粘合剂制成浆料，使用喷雾造粒装置进行 造粒从而得到球状颗粒。然后，使用得到的球状颗粒通过进行挤压成形， 得到图1所示的环形磁芯1的形状的成形体。

接着，利用脱脂炉以600℃的最高温度对得到的成形体保持5小时并 实施脱粘合剂处理而成为脱脂体，利用焙烧炉在大气气氛中，以1100℃ 的最高温度将其保持2小时而进行焙烧。接着，对得到的烧结体实施磨削 加工，得到外径13mm、内径7mm、厚度3mm的环形形状的铁氧体烧结 体(试样No.1～44)。需要说明的是，焙烧工序中的800℃～1000℃之间 的升温速度为600℃。另外，表1中的试样No.1和表2中的试样No.23 是有无向起始原料添加氧化硅不同的试样，试样No.2～22分别对应于试 样No.24～44。

然后，遍及各试样的绕线部10a的全周卷绕线径为0.2mm的被膜铜 线10周，并使用LCR测定仪测定频率100kHz下的导磁率，结果示于表 1和表2中。然后，将在起始原料中添加氧化硅的表1所示的试样的导磁 率设为μl、将在预烧合成后添加氧化硅的表2所示的试样(例如，若表 1为试样No.1，则表2为试样No.23)的导磁率设为μ2时，将按(μ2-μl) /μl×100的计算式求出的值作为导磁率的提高率示于表2中。

另外，对于形状以外，通过与各试样同样的制造方法，另行制作φ 为16mm、厚度为1mm的测定试样，使用超绝缘电阻计(TOA制造的 DSM-8103)，在施加电压1000V、温度26℃、湿度36％的环境下根据三 端子法(JIS K6271；双环形电极法)测定电阻率。

另外，对将各试样截断的面进行镜面加工，用TEM进行观察，使用 附带的EDS，在晶粒内的内部区域、外部区域的分别各3处照射一点(φ 1nm)，算出各区域中的Ti的存在量的平均值，由此确认有无Ti的偏在。 需要说明的是，将各区域中的Ti的存在量的平均值之差为0.5％以上时视 为Ti偏在，低于0.5％时，视为Ti没有偏在。

另外，对于各试样，使用荧光X射线分析装置，求出Fe、Zn、Ni 和Cu的金属元素量，分别换算成Fe₂O₃、ZnO、NiO、CuO，根据各自的 分子量算出摩尔值，算出相对于合计100摩尔％的占有率并示于表1和表 2中。另外，对于Si和Ti也使用荧光X射线分析装置进行测定，并换算 成SiO₂、TiO₂，算出相对于Fe₂O₃、ZnO、NiO、CuO的合计100质量％ 的值。需要说明的是，试样No.23～44中的SiO₂的含量为0.05质量％。

组成范围、有无Ti的偏在、导磁率和电阻率的结果示于表1和表2 中。

[表1]

[表2]

由表1和表2可知，由于Ti偏在于从Ni-Zn系铁氧体的晶粒的界面 到晶粒直径的长径的20％的长度为止的晶粒的外部区域，由此能够提高 导磁率。另外，可知由于包含Fe、Zn、Ni、Cu、Ti，以分别将Fe、Zn、 Ni、Cu换算成氧化物后的成分的合计为100摩尔％时的组成范围是：以 Fe₂O₃换算为48摩尔％以上且50摩尔％以下的范围含有Fe、以ZnO换算 为29摩尔％以上且31摩尔％以下的范围含有Zn、以NiO换算为14摩尔％ 以上且16摩尔％以下的范围含有Ni、以及以CuO换算为5摩尔％以上且 7摩尔％以下的范围含有Cu，相对于上述成分的合计100质量％，以TiO₂换算Ti为0.05质量％以上且0.30质量％以下，由此能够成为电阻率和透 磁率高的铁氧体烧结体。

需要说明的是，对于试样No.39，在内部区域也确认到Ti的存在， 但对于试样No.23～38和40～44未确认到。因此可知，通过使氧化硅的 添加量少于氧化钛的添加量，能够使Ti仅存在于晶粒中的外部区域。

另外，对于同样的组成，还制作了在预烧合成后添加氧化硅、或在 起始原料中添加Ti的试样，但未能得到像在起始原料中添加氧化硅进行 预烧合成并在预烧合成后添加Ti的试样那样的导磁率。

另外，以试样No.25、26以及34、36、38、40、42的铁氧体烧结体 为磁芯，卷绕金属线而形成线圈部件，用作安装于电动汽车、混合动力车 等的需要复杂的控制的控制装置中的噪声滤波器时，发挥了优异的去噪性 能。

实施例2

接着，制作使焙烧工序中的800℃～1000℃之间的升温速度不同的试 样，并进行了导磁率的测定。需要说明的是，除了设为表3所示的800～ 1000℃之间的升温速度以外，通过与实施例1同样的方法制作试样。试样 No.45与试样No.40相同。另外，对于导磁率的测定，使用与实施例1同 样的方法实施。结果示于表3中。

[表3]

由表3可知，由于外部区域中的Ti的存在量为0.5质量％以上且5.0 质量％以下，由此能够成为具有更高的导磁率的铁氧体烧结体。

实施例3

接着，制作在预烧合成后添加了以NiO换算为表4所示的Ni的粉末 的试样，进行硬度和导磁率的测定。需要说明的是，除了在预烧合成后添 加了以NiO换算为表4所示的Ni的粉末以外，通过与制作实施例3的试 样No.47时同样的方法制作试样。

此外，对于硬度，依照JIS1610-2003实施测定。另外，对于导磁率 的测定，使用与实施例1同样的方法来实施。结果示于表4。

[表4]

由表4可知，由于在Ni-Zn系铁氧体的晶粒的晶界存在Ni的特征X 射线强度比Ni-Zn系铁氧体的晶粒内更高的部分，并且其面积占有率为 0.01％以上且2.0％以下，由此能够成为保持导磁率、且硬度高的铁氧体烧 结体。

实施例4

接着，制作按照以MnO₂换算成为表5所示的含量的方式在预烧合成 后添加了氧化锰的试样，并进行了导磁率的测定。需要说明的是，除了按 照以MnO₂换算成为表5所示的含量的方式在预烧合成后添加氧化锰以外， 通过与制作实施例3的试样No.47时同样的方法制作试样。然后，通过与 实施例1同样的方法，算出以MnO₂换算的含量。另外，对于导磁率的测 定，使用与实施例1同样的方法来实施。结果示于表5中。

[表5]

由表5可知，由于包含Mn，且相对于将Fe、Zn、Ni、Cu分别换算 成氧化物后的成分的合计100质量％，Mn的含量以MnO₂换算为0.05质 量％以上且0.5质量％以下，由此能够成为具有更高的导磁率的铁氧体烧 结体。

实施例5

接着，制作按照以MoO₃换算和以WO₃换算成为表6所示的含量的 方式在预烧合成后添加了氧化钼和/或氧化钨的试样，并进行了导磁率的 测定。需要说明的是，除了按照以MoO₃换算和以WO₃换算成为表6所 示的含量的方式在预烧合成后添加了氧化钼和/或氧化钨以外，通过与制 作实施例4的试样No.62时同样的方法制作试样。然后，通过与实施例1 同样的方法，算出以MoO₃换算、以WO₃换算的含量。另外，对于导磁 率的测定，使用与实施例1同样的方法来实施。结果示于表6中。

[表6]

由表6可知，由于包含Mo和W中的至少一种，相对于将Fe、Zn、 Ni、Cu分别换算成氧化物后的成分的合计100质量％，Mo的含量以MoO₃换算为0.01质量％以上且0.15质量％以下、W的含量以WO₃换算为0.01 质量％以上且0.15质量％以下，由此能够成为具有更高的导磁率的铁氧体 烧结体。

符号说明

1：环形磁芯

1a：卷线部

2：带绕磁芯

2a：卷线部

3：线圈部件