一种基于氮化镓衬底的高质量氮化镓外延薄膜的生长方法

摘要

本发明是一种基于氮化镓衬底的高质量氮化镓外延薄膜的生长方法，本发明是在MOCVD设备中进行的，包括如下步骤：选择一衬底；将衬底放入MOCVD反应腔内，升温烘烤衬底；通入氨气（NH

说明书

技术领域

本发明涉及的是一种基于氮化镓衬底的高质量氮化镓外延薄膜的生长方法，属于半导体技术领域。

背景技术

氮化镓（GaN）材料作为第三代半导体材料代表之一，具有直接带隙、宽禁带、高饱和电子漂移速度、高击穿电场和高热导率、优异的物理化学稳定性等优异性能，在微电子应用方面得到了广泛的关注，可以制作高温、高频和大功率器件，如高电子迁移率晶体管（HEMT）、异质结双极晶体管（HBT）等。另外，以氮化镓为代表的氮化物多元材料的能带带隙从0.7eV到6.2eV，其发光光谱范围覆盖从红外到紫外波长，在光电子应用方面，如蓝光、绿光、紫外光发光二极管（LED），短波长激光二极管（LD），紫外探测器、布拉格反射波导等方面也获得了重要的应用和发展。

但是，由于氮化镓材料的特殊性质，采用传统的单晶生长方法很难生长出单晶，因此氮化镓衬底长期无法有效解决。目前，氮化镓材料的外延生长主要采用异质衬底，如蓝宝石、碳化硅（SiC）、硅（Si）等，普遍存在着由于晶格失配和热失配带来的外延材料缺陷密度大等的问题。因此，在异质衬底上进行GaN外延薄膜制备时，必须采用两步生长法，先进行低温成核层的生长，而后进行高温退火，使成核层部分分解并再结晶形成成核岛，然后进行高温外延生长。采用这一方法获得的GaN外延材料晶体质量有了明显的提高，并且由于GaN材料在某些波段的发光基本不受材料缺陷的影响，从而基本解决了GaN基材料在半导体发光方面的应用。近些年来GaN基的LED照明迅猛发展，大量应用于显示器、指示灯、广告牌、交通灯等。但是，在GaN异质外延薄膜中存在的高密度材料缺陷仍然极大的影响了GaN基材料在微电子领域、激光器领域和紫外LED领域等的实用化进展。最近，利用氢化物气相外延（HVPE）的高生长速率和较高结晶质量的特性，实现了GaN材料的厚膜生长，其膜厚可达到几百微米以上。基于这种方法制备出了自支撑的GaN材料衬底。本发明采用这种自支撑的GaN衬底。由于是同质外延，不存在晶格失配及失配应力的问题，因此可以不用进行低温成核层生长以及退火，直接进行高温外延生长，从而实现了高质量GaN外延薄膜的生长。

发明内容

本发明提供的是一种基于氮化镓衬底的高质量氮化镓外延薄膜的生长方法，其目的旨在通过采用GaN衬底，实现同质外延生长，简化外延生长工艺，从根本上消除晶格失配应力对外延薄膜的影响，从而获得高质量GaN外延薄膜；在初期生长阶段采用降低反应室压力，增大V/III的方法增大横向生长速率，促进位错融合，阻止衬底位错衍生至外延薄膜中，而后升高反应室压力，降低V/III，继续进行GaN外延薄膜生长，以增加反应物利用率，降低工艺成本。

本发明的技术解决方案：其特征是该方法包括如下步骤：

1）选择一衬底（1），该衬底为0001面自支撑氮化镓衬底材料；

2）将衬底（1）放入金属有机物化学气相沉积系统内，通入H₂，反应室压力为100torr-200torr，在1050℃-1100℃下加热3min-5min，以清洁衬底表面，去除表面沾污；

3）反应室温度降至1000℃-1050℃，通入高纯氨气进行氮化，H₂作为载气；反应室压力为300torr- 500torr，氮化时间为1min -3min；

4）将温度降至980-1020℃，降低反应室压力至50torr-100torr，继续通入氨气，同时通入三甲基镓，以V/III为3500-5000外延生长氮化镓优化层（2），厚度200nm；

5）将温度保持在980℃，升高反应室压力至300torr-500torr，继续通入氨气，同时通入三甲基镓，以V/III为1500-2000外延生长高质量氮化镓外延薄膜（3），厚度1800nm，氢气作为载气。

本发明的优点：所获得的GaN外延薄膜晶体质量高，表面平整度高，位错密度<1×10⁷cm^-2。本发明方法简单易行，生长周期短，材料性能好，是实现GaN外延薄膜高质量、低成本生长。克服了现有技术所存在的上述缺陷。

附图说明

图1是本发明的基于氮化镓衬底的高质量氮化镓外延薄膜生长结构示意图。

图2是本发明的高质量氮化镓外延薄膜高分辨X射线摇摆曲线半峰宽测试结果。

图3是本发明的高质量氮化镓外延薄膜在原子力显微镜下的表面形貌图。

图中的1是衬底、2是GaN优化层、3是GaN薄膜。

具体实施方式

实施例1

如图1所示，本发明一种基于氮化镓衬底的高质量氮化镓外延薄膜的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）选择一衬底1，该衬底为0001面自支撑氮化镓衬底材料；

2）将衬底1放入金属有机物化学气相沉积系统内，通入H₂，反应室压力为100torr，在1050℃下加热5min，以清洁衬底表面，去除表面沾污；

3）反应室温度降至1000℃，通入高纯氨气进行氮化，H₂作为载气。反应室压力为300torr，氮化时间为3min；

4）将温度降至1020℃，降低反应室压力至50torr，继续通入氨气，同时通入三甲基镓，以V/III为3500外延生长GaN优化层2，厚度200nm；

5）将温度保持在980℃，升高反应室压力至300torr，继续通入氨气，同时通入三甲基镓，以V/III为1500外延生长高质量GaN薄膜3，厚度1800nm。

实施例2

如图1所示，本发明一种基于氮化镓衬底的高质量氮化镓外延薄膜的生长方法，其特征在于，包括如下步骤：

1）选择一衬底1，该衬底为0001面自支撑氮化镓衬底材料；

2）将衬底1放入金属有机物化学气相沉积系统内，通入H₂，反应室压力为200torr，在1100℃下加热3min，以清洁衬底表面，去除表面沾污；

3）反应室温度降至1050℃，通入高纯氨气进行氮化，H₂作为载气。反应室压力为500torr，氮化时间为1min；

4）将温度降至980℃，降低反应室压力至100torr，继续通入氨气，同时通入三甲基镓，以V/III为5000外延生长GaN优化层2，厚度200nm；

5）将温度保持在980℃，升高反应室压力至500torr，继续通入氨气，同时通入三甲基镓，以V/III为2000外延生长高质量GaN薄膜3，厚度1800nm。

对由以上步骤获得的样品进行测试分析，证明由此方法生长的氮化镓外延薄膜结晶质量高且表面平整度高。

采用高分辨X射线衍射测试方法表明（如图2所示）本方法获得的氮化镓外延薄膜为0002面摇摆曲线半峰宽仅为120弧秒，位错密度<1×10⁷cm^-2，结晶质量高。

采用原子力显微镜测试方法表征了该样品的表面形貌（如图3所示），照片尺寸为1μm×1μm。结果表明，本方法所获的氮化镓外延薄膜表面具有很高的表面平整度，表面粗糙度RMS仅为0.12nm。

本发明是在MOCVD设备中进行的，包括烘烤、氮化和外延生长阶段。

采用MOCVD方法生长高质量GaN外延薄膜，包括烘烤、氮化和外延生长阶段；

所述GaN衬底是由HVPE方法制备的自支撑GaN衬底或其它方法制备的GaN衬底；

所述烘烤阶段是在高温下，用H₂对GaN衬底表面进行刻蚀，去除表面沾污；

所述氮化阶段是在高温下，用高纯NH₃对GaN表面进行氮化，形成初始GaN薄层材料；

所述外延生长阶段是在高温下，采用低压及高V/III，生长第一层GaN优化层，而后升高反应腔压力并降低V/III生长第二层高质量GaN外延薄膜。

本发明通过采用GaN衬底，实现同质外延生长，简化外延生长工艺，从根本上消除晶格失配应力对外延薄膜的影响，从而获得高质量GaN外延薄膜。在初期生长阶段采用降低反应室压力，增大V/III的方法增大横向生长速率，促进位错融合，阻止衬底位错衍生至外延薄膜中，而后升高反应室压力，降低V/III，继续进行GaN外延薄膜生长，以增加反应物利用率，降低工艺成本。本发明方法所获得的GaN外延薄膜晶体质量高，表面平整度高，位错密度<1×10⁷cm^-2。本发明方法简单易行，生长周期短，材料性能好，是实现GaN外延薄膜高质量、低成本生长。