一种黑莓汁生产副产物中黑莓籽油与花青素联合提取方法

摘要

本发明提供了一种黑莓汁生产副产物中黑莓籽油与花青素联合提取方法，属于农产品精深加工技术领域。黑莓汁生产副产物，经粉碎、纤维素-半纤维素-淀粉复合酶水解，6号溶剂萃取，油层蒸去溶剂后精炼成黑莓精油，水层经高压脉冲辅助乙醇提取、层析、真空浓缩成花青素浓缩液。本发明方法使黑莓中的功能成分得到充分利用，最大程度地减少废渣的生成与排放，实现黑莓的综合利用，显著提高黑莓的经济价值。

说明书

一、技术领域

本发明为一种黑莓汁生产副产物中黑莓籽油与花青素联合提取方法，将现代生物技术应用于浆果清汁生产副产物中种籽油与花青素的生产，专用于浆果清汁生产副产物综合加工，属于农产品精深加工技术领域。

二、背景技术

我国目前黑莓产量有8.7万吨，占世界总需求量的13.7%。由于欧美等发达国家原料和劳动力等因素，生产量正逐步减少，发展中和欠发达国家、地区生产量逐年增加。近年来，江苏、山东、安徽、四川、黑龙江和吉林等省纷纷引种黑莓，产量逐年增加。由于黑莓酸度很高，黑莓籽大而坚硬，不适合鲜食，是一种加工型水果，在加工成果汁、果酒时，会产生大量副产物，其主要成份为黑莓籽（85％左右），黑莓籽中含有13％左右的具有营养保健作用的功能性油脂，其不饱和脂肪酸总量和人体必需氨基酸含量很高，在对抗动脉粥样硬化，抗糖尿病、免疫调节、促进生长和智力发育等方面具有重要的作用。另外还含有丰富的花青素，花青素是植物多酚类天然抗氧化剂，具有广泛的生化和药理活性，在医药、保健品、化妆品及食品等领域的应用前景极为广阔。目前，这些加工副产物被作为废弃物处理，既污染环境，又造成了资源浪费。因此，对黑莓汁生产副产物进行深度加工，生产高附加值的功能油脂和花青素，可以提高黑莓的综合利用效率，丰富黑莓产品品种，延长黑莓的产业链，提高黑莓产业的利润率水平，对推动黑莓产业的健康快速发展具有良好的促进作用，同时为其他浆果的精深加工、综合利用，提供好的示范和技术支撑。

三、发明内容

技术问题  本发明的目的是针对我国黑莓加工过程中原料利用率低，资源浪费，主产品成本高，经济效益低，缺乏市场竞争力，所研制的一种黑莓汁生产副产物中黑莓籽油与花青素联合提取方法，提供一种黑莓精深加工新技术，提高黑莓的附加值。

技术方案  一种黑莓汁生产副产物中黑莓籽油与花青素联合提取方法，包括：

1）黑莓汁生产副产物中加入2倍饮用水，经粉碎机粉碎，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至4.0～5.0，加入0.02%-0.08%（W/W）纤维素-半纤维素-淀粉复合酶纤维素、在40～60℃酶解50～80min， 90～95℃保温40min，灭酶，获得混悬液；

2）混悬液中添加50%(V/V)6号溶剂，密封搅拌萃取30-60min，停止搅拌，静置1-2h后分成上层溶剂相，下层固液混合水相；

3）上层溶剂相经减压回收溶剂，得到毛油，在毛油中添加质量比2％～5％的活性白土，采用蒸汽搅拌脱色工艺，待油脂温度降低到60℃以下时采用板框压滤脱除活性白土，过滤后的油脂再经0.35μm的微滤膜过滤得到成品黑莓籽油。

4）下层固液混合水相加入等体积的95%乙醇，经高压脉冲电场强度（电场强度20-40 kV／cm，脉冲数5-8个）处理，处理后提取液经高速离心机离心（4500 r／min离心8 min后），取上清液，通过AB-8大孔树脂吸附，20%乙醇解析，将解吸液于40-50℃真空浓缩至15mg/ml，即得花青素浓缩液。

上述纤维素-半纤维素-淀粉复合酶由20000u/g纤维素酶、30000u/g半纤维素酶和10000u/ml中温淀粉酶按照活力5:3:1的比例混合而成。

有益效果  本发明针对我国黑莓深加工技术落后，原料利用率低，资源浪费，主产品成本高，经济效益低，缺乏市场竞争力的现实，采用现代生物工程技术，

通过酶解-有机溶剂-高压脉冲辅助联合提取黑莓汁生产副产物中黑莓籽油与花青素，使黑莓中的功能成分得到充分利用，最大程度地减少了废渣的生成与排放，实现黑莓的高效利用，显著提高黑莓的经济价值。

本发明的主要优点和积极效果如下：

1．利用纤维素-半纤维素-淀粉复合酶对黑莓汁生产副产物中纤维素和淀粉的降解，使油脂和花青素充分释放出来，提高产品得率；

2．采用水相酶解和有机溶剂萃取相结合的方法，降低有机溶剂在油脂萃取的使用量，降低能耗，提高产品质量；

3．利用高压脉冲电场技术辅助提取技术，能够有效促进花青素的浸出，提供提取效率。

四、具体实施方式

取黑莓鲜果榨汁后副产物500 kg，用多功能粉碎机（WF-40B）粉碎，加入1000 kg饮用水，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至4.5，加入750 g纤维素-半纤维素-淀粉复合酶纤维素（20000u/g纤维素酶、30000u/g半纤维素酶和10000u/ml中温淀粉酶按照活力5:3:1的比例混合）、在55℃酶解70min， 90～95℃保温40min，灭酶，获得混悬液；

在混悬液中添加700L 6号溶剂（南通天润特种溶剂油品有限公司），密封搅拌萃取50min，停止搅拌，静置1.5h后分成上层溶剂相，下层固液混合水相，取出上层溶剂相；

上层溶剂相经减压回收溶剂，得到毛油，在毛油中添加质量比3％的活性白土（淄博正天化工有限公司），用蒸汽喷射泵直接喷射蒸汽（压力0.5MPa），搅拌升温至85℃进行脱色，26分钟后冷却降温至60℃时，采用板框压滤（XAZ70/800-UB, 杭州双鲸过滤机有限公司）脱除活性白土，过滤后的油脂再经0.35μm的微滤膜过滤得到15.7kg黑莓籽油（GB/T17377  动植物油脂  脂肪酸甲酯的气相色谱分析）。

下层固液混合水相加入1100L 95%乙醇，经高压脉冲电场强度（电场强度20-40 kV／cm，脉冲数5-8个）处理，处理后提取液经高速离心机离心（4500 r／min离心8 min后），取上清液，通过AB-8大孔树脂吸附，20%乙醇解析，将解吸液于40-50℃真空浓缩至15mg/ml，即得26L花青素浓缩液（GB/T 22244-2008 保健食品中前花青素的测定）。