一种真空气氛下制备高阻区熔硅单晶的加热线圈装置

摘要

本发明公开了一种真空气氛下制备直径40mm以上的高阻区熔硅单晶的加热线圈及其配套装置，其中，一种多匝线圈装置用于真空提纯，另外一种单匝线圈装置用于真空成晶，两种装置配合使用；多匝线圈装置包括上短路环、多匝加热线圈、下短路环，单匝线圈装置包括单匝平板式加热线圈；本专利针对真空环境及大直径两个技术难点，为两个线圈设计了特别的尺寸规格及外形，并增加了有效的辅助配套部件，结果显示，使用该线圈及其配套装置，可以在真空气氛下对较大直径原料进行连续提纯，并将提纯后原料拉制成大直径高阻硅单晶，其质量达到探测器级标准。

说明书

技术领域

本发明涉及一种加热线圈装置，尤其是一种在真空气氛下制备直径大于40mm的高阻区熔硅单晶的加热线圈装置。

背景技术

区熔技术是利用多晶锭分区熔化和结晶来生长单晶体的方法，该法在原料头部放置一小块单晶即籽晶，并在籽晶和原料晶锭相连区域建立熔区，移动晶锭或加热器使熔区朝晶锭长度方向不断移动，使整个晶锭的其余部分依次熔化后又结晶，单晶不断长大。这种技术可用于生产纯度高达99.999％的半导体、金属、合金、无机和有机化合物晶体。

真空区熔技术是利用真空下杂质的蒸发和分凝效应而得到高纯度硅单晶的一种方法，传统的高阻单晶是在真空气氛下提纯、氩气或氢气气氛成晶而得到的，但经国家探测器研制部门多年实践得出结论，只有真空提纯并且真空成晶的高阻硅单晶才能作为高灵敏度探测器的重要组成材料，由此也为高阻硅单晶的制备增加了难度。近年来，随着探测器研制部门对大面积探测器的研究开发，国家对真空高阻硅单晶的直径要求正逐渐增大。由于真空气氛下熔区缺少气氛托浮力、杂质的挥发及返回、无导热媒介等原因，致使真空区熔与传统的气氛区熔相比，炉膛内环境要复杂的多，技术难度也增大。再者，随着所要生长单晶的直径增大，其单位时间内释放结晶潜热量增加，晶体内部散热难度加大，晶体边缘所处的磁场环境改变等原因，再次增加了炉膛内环境的复杂程度，大直径高阻单晶的技术难度又进一步加大了。由此，大直径真空高阻硅单晶的制备技术已成为行业内极难攻破的技术瓶颈之一。

加热线圈的设计是真空区熔技术的关键，它的形状及尺寸是影响长晶系统热传导及热分布最重要的因素。

发明人认为，制备直径大于40mm的真空高阻硅单晶的主要技术难点有两个：一是提纯用的加热线圈必须保证在不拆炉的情况下对多晶硅原料进行连续多次提纯，并且提纯后的原料要在一定程度上接近目标单晶直径；二是成晶用的加热线圈必须能够保证大直径单晶的稳定生长。

目前，区熔工艺多采用单匝平板式加热线圈，为了在不拆炉的情况下连续提纯大直径多晶硅原料而扩大线圈的内径是本领域技术人员不难想到的解决方法，但是应用于真空气氛中的单匝线圈不能简单的扩大内径，其原因在于：经大量实验证明，在真空气氛中单匝线圈的内径若过大，则熔区易凝固，导致熔区易跨、易流。中国专利ZL 200820136520.5公开了一种用于多晶硅真空区熔提纯的加热线圈，但是该专利的线圈只能用来提纯，不能用来成晶，不能得到真空高阻硅单晶产品。因为真空成晶对加热线圈的要求更加严格，所以至今没有用于制备真空高阻区熔硅单晶产品的加热线圈及其相关配套装置的报道。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种真空气氛下制备直径40mm以上的高阻区熔硅单晶的加热线圈及其配套装置，其中，一种多匝线圈装置用于真空提纯，另外一种单匝线圈装置用于真空成晶，两种装置配合使用。

如果单纯的使用多匝或单匝线圈，则分别存在成晶率低和无法实现大直径原料的连续提纯两个问题，简单的将二者结合也不能制得大直径的高阻单晶，只有使多匝线圈和单匝线圈按照一定的形状结构和尺寸相互配合，才能发挥两者的优势，因此，加热线圈的形状及尺寸规格也是真空技术的关键。本专利针对真空环境及大直径两个技术难点，为两个线圈设计了特别的尺寸规格及外形，并增加了有效的辅助配套部件从而在大直径高阻硅单晶的制备工艺上获得重要突破。

本发明的技术方案为：一种真空气氛下制备高阻区熔硅单晶的加热线圈装置，包括配合使用的多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置和硅单晶真空成晶加热线圈装置；

所述多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置从上到下依次包括上短路环、多匝加热线圈、下短路环。

其中，上短路环、多匝加热线圈、下短路环相互平行且都垂直于走晶方向，三者按照从上到下的顺序分别固连在电极筒上，并且上、下短路环的外径略大；

作为优选方式：所述的上短路环距离加热线圈7mm-14mm，下短路环距离加热线圈8mm-15mm。

作为优选方式：所述的多匝加热线圈的匝数为3-5匝。

作为优选方式：所述的多匝加热线圈的匝间距为1mm-5mm。

作为优选方式：所述的多匝加热线圈的内径为35mm-42mm。

由于采用了多匝线圈的设计，可将截面不规则的原料整形，并实现不拆炉情况下、将较大直径多晶硅原料进行连续多次提纯。

经实验结果证明，多匝加热线圈的化渣效果远好于单匝线圈，即使原料表面不够平整光滑、开方机破开未滚磨的扇形原料也可以顺利提纯并将其整形为圆柱体，为后续的成晶工序做好准备，也避免了原料的严重浪费。另外，其可在提纯大直径多晶原料时直接将原料升至起始位置进行多次提纯，不用拆炉、装炉，避免了装、拆炉过程给原料带来的无法避免的沾污，保证了多晶原料的高纯度。

本专利设计的上下短路环极其工作距离，可以使加热线圈的磁场受到压缩而变窄，从而使加热线圈磁力线集中，熔区变的窄小，进而防止熔区倒塌，有利于原料在提纯过程中顺利行走；

多匝加热线圈的匝间距为1mm-5mm，这样设定的依据是：如果匝间距过小匝间容易放电打火，对原料造成污染，间距过大则磁场纵向宽度大，熔硅溢流。

多匝线圈的匝数为3-5匝，这样设定的原因是：匝数少的线圈若内径大则磁场强度太弱，无法产生熔区，匝数过多则线圈损耗功率较大，有效功率减小，3-5匝的设计既可保证线圈内径足够大，又能增加磁场强度，保证提纯效果；

采用四探针电阻率测试仪测试电阻率的方式来表征通过本多匝线圈提纯后的多晶原料后发现，提纯后电阻率可升至10000Ω·cm-20000Ω·cm，较提纯前的原料的电阻率1000Ω·cm有大幅提高，其电阻率的提升说明原料内的杂质含量大幅减少，有较好的区熔提纯的效果。

所述硅单晶成晶加热线圈装置包括一个固连在电极筒上的单匝平板式加热线圈，

其中，单匝平板式加热线圈上表面有向线圈内部凹陷的台阶，线圈的厚度由外径向内径逐渐减小，线圈下表面有5-20°的倾角，线圈外径的侧圆周表面沿周向均布有铅垂方向的刻线槽，线圈的内径处设有贯通上下表面的十字开口。

作为优选方式：所述单匝平板式加热线圈的内径为25mm-30mm，外径80mm-140mm。

作为优选方式：所述单匝平板式加热线圈内径处板的厚度为1-5mm，外径处板的厚度为5mm-20mm。

上述平板线圈内外径处板厚相差悬殊的设计，使高频电流的尖角效应得以增强。线圈内径薄外径厚的形状形成了刃形结构，高频电流聚集在线圈刃形内径处，因此磁场强度增加，磁托浮力也增加。而合理的设计内径大小有利于将磁场集中在小范围圆形区域内，强度增加，也使原料与线圈之间的耦合距离减小，有效功率增加，并且磁场穿透力增强，熔区不易凝固。

线圈上表面向线圈内部凹陷的台阶用以改善磁场分布，减小径向磁场强度衰减，增加热辐射，从而有利于大直径原料的熔化及熔硅向内集中。

线圈下表面有5-20°度的倾角，可以优化磁场分布，避免结晶前沿的局部回熔及毛刺的产生，有利于成晶。

线圈外径的侧圆周表面沿周向均布有铅垂方向的刻线槽，这样设计的益处是：线圈内的磁场是沿着从内径到外径逐步衰减的，随着单晶直径的增大，晶体边缘处的磁场强度逐渐减小，当衰减到一定程度时，则由磁场产生的感应热无法维持晶体径向合理的温度分布，因此发生晶变，而刻槽的设计可以将一部分电荷分配到线圈外径处，弥补磁场衰减，从而维持晶体内合理的温度分布，有利于成晶。

作为优选方式：所述单匝平板式加热线圈的刻线槽，深度1-2mm，相邻两个线槽间的弧长为5mm-20mm。

线圈的内径处设有贯通上下表面的十字开口，其作用为：当单晶直径增大后，为了保证晶体径向的温度分布，纵向维持一定的温度梯度，因此要求增加磁场的辐射面积，而强度不减。如果只是单纯的扩大线圈内径的话，则无法保证磁场强度及足够的磁场穿透力，而十字开口的设计既可以保证线圈内径不变，维持磁场强度，又可以在一定程度上起到扩大线圈直径，增加磁场辐射面积的目的。

作为优选方式：所述的硅单晶真空成晶加热线圈装置的单匝平板式加热线圈的下方，设置保温罩，保温罩安装在壁炉上，所述的保温罩直径80mm-140mm，高度15mm-50mm。按照本专利规格设计的保温罩及使用距离，可以起到晶体保温、降低晶体内部热应力的作用。若内径过大，起不到保温作用；过小，则相当于一个散热器，单晶往往过冷发生晶变；若高度过大，保温作用太强，不能产生合理的温度梯度，不易生长单晶，高度过小，则冷却水带走热量的区域集中，使得温度梯度过大，单晶易过冷产生晶变。保温罩距离线圈的距离过小，晶体中心散热困难，而表面结晶前沿又会过分超前产生回熔；保温罩距离线圈的距离过大，则保温罩作用不明显。

附图说明

图1是实施例1中的多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置结构图

图2是实施例2中的多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置结构图

图3是实施例3中的多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置结构图

图4是带有保温罩的硅单晶真空成晶加热线圈装置结构图

图5是单匝平板式加热线圈的俯视图

图6是单匝平板式加热线圈的侧视图

图7是单匝平板式加热线圈的主视图

图8是保温罩的结构示意图

其中1为上短路环，2为多匝加热线圈，3为下短路环，4为电极筒，5为单匝平板式加热线圈，6为保温罩，7为十字开口，8为水管，9为台阶，10为刻线槽。

具体实施方式

实施例1

一种真空气氛下制备高阻区熔硅单晶的加热线圈装置，包括多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置和硅单晶真空成晶加热线圈装置，两种装置配合使用；

如图1所示，多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置从上到下依次包括上短路环1、多匝加热线圈2、下短路环3，上短路环1，它们相互平行且都垂直于走晶方向，均焊接在电极筒4上，上、下短路环的直径比多匝加热线圈2的外径略大；

所述的上短路环1到多匝加热线圈2的距离为7mm，下短路环3距离多匝加热线圈2的距离为8mm，多匝加热线圈2的匝数为3匝，匝间距为1mm，多匝加热线圈的内径为35mm。

如图6所示，硅单晶成晶加热线圈装置包括一个单匝平板式加热线圈5，通过螺钉固连在电极筒4上，其中，单匝平板式加热线圈5上表面有向线圈内部凹陷的台阶9，线圈的厚度由外径至内径逐渐减小。

单匝平板式加热线圈5的内径为25mm，外径80mm。

单匝平板式加热线圈5的内径处的厚度为1mm，外径处的厚度为5mm。

加热线圈5下表面有5度的倾角，加热线圈5外径的侧圆周表面沿周向均布有铅垂方向的刻线槽10，如图7所示，刻线槽7深度1mm，相邻两个线槽间的弧长为5mm。

线圈的内径处设有贯通上下表面的十字开口7，如图5所示。

使用北京京运通科技有限公司生产的QR-400国产真空区熔单晶炉，用本发明的加热线圈装置生产Φ45mm±1mm的高阻硅单晶，其质量达到探测器级标准。采用四探针电阻率测试仪测试样品的电阻率，采用少数载流子寿命测试仪测试样品少子寿命值；对硅单晶样品缺陷的检测是用化学腐蚀法：先将样品经过CP-4化学抛光液处理后再进行ASTM腐蚀剂腐蚀，然后采用金相电子显微镜观察样品缺陷。结果显示，单晶电阻率15000Ω·cm-32000Ω·cm，寿命大于1000μs，电阻率均匀性小于10％，微缺陷小于100/cm²即无微缺陷。

实施例2

一种真空气氛下制备高阻区熔硅单晶的加热线圈装置，包括多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置和硅单晶成晶加热线圈装置，两种装置配合使用；

如图2所示，多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置从上到下依次包括上短路环1、多匝加热线圈2、下短路环3，上短路环1，它们相互平行且都垂直于走晶方向，并分别焊接在电极筒4上，并且上、下短路环的直径比多匝加热线圈2的外径略大；

1上短路环1距离盘香式多匝加热线圈14mm，下短路环3距离盘香式多匝加热线圈2为15mm，盘香式多匝加热线圈2的匝数为5匝，匝间距为5mm，多匝加热线圈的内径为42mm。

如图6所示，硅单晶成晶加热线圈装置包括一个单匝平板式加热线圈5，通过螺钉固连在电极筒4上，其中，单匝平板式加热线圈5上表面有向线圈内部凹陷的台阶9，线圈的厚度由外径至内径逐渐减小。

单匝平板式加热线圈5的内径为30mm，外径140mm。

单匝平板式加热线圈5的内径处的厚度为5mm，外径处的厚度为20mm。

加热线圈5下表面有20°的倾角，加热线圈5外径的侧圆周表面沿周向均布有铅垂方向的刻线槽10，如图7所示，刻线槽7的深度2mm，相邻两个线槽间的弧长为20mm。

线圈的内径处设有贯通上下表面的十字开口7，如图5所示。

如图4所示，单匝平板式加热线圈5的下方，设置安装在壁炉上的保温罩6，保温罩6由铜片围成圆筒状，保温罩的直径140mm，高度50mm。

使用北京京运通科技有限公司生产的QR-400国产真空区熔单晶炉，用本发明的加热线圈装置生产Φ55mm±1mm的高阻硅单晶，其质量达到探测器级标准。采用四探针电阻率测试仪测试样品的电阻率；采用少数载流子寿命测试仪测试样品少子寿命值；对硅单晶样品缺陷的检测是用化学腐蚀法：先将样品经过CP-4化学抛光液处理后再进行ASTM腐蚀剂腐蚀，然后采用金相电子显微镜观察样品缺陷。结果显示，单晶电阻率10000Ω·cm-20000Ω·cm，寿命大于1000μs，电阻率均匀性小于15％，微缺陷小于100/cm²即无微缺陷。

实施例3

一种真空气氛下制备高阻区熔硅单晶的加热线圈装置，包括多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置和硅单晶成晶加热线圈装置，两种装置配合使用；

如图3所示，多晶硅真空区熔提纯加热线圈装置从上到下依次包括上短路环1、多匝加热线圈2、下短路环3，上短路环1，它们相互平行且都垂直于走晶方向，并通过螺钉固连在电极筒4上，并且上、下短路环的直径比多匝加热线圈2的外径略大；

上短路环1距离盘香式多匝加热线圈2为10mm，下短路环3距离盘香式多匝加热线圈2为11mm。多匝加热线圈2的匝数为4匝，匝间距为3mm，多匝加热线圈2的内径为38mm。

如图6所示，硅单晶成晶加热线圈装置包括一个单匝平板式加热线圈5，通过螺钉固连在电极筒4上，其中，单匝平板式加热线圈5上表面有向线圈内部凹陷的台阶9，线圈的厚度由外径向内径逐渐减小。

单匝平板式加热线圈5的内径为28mm，外径100mm。

单匝平板式加热线圈5的内径处的厚度为3mm，外径处的厚度为12mm。

加热线圈5下表面有10°的倾角，加热线圈5外径的侧圆周表面沿周向均布有铅垂方向的刻线槽10，如图7所示，刻线槽7的深度1.5mm，相邻两个线槽间的弧长为10mm。

线圈的内径处设有贯通上下表面的十字开口7，如图5所示。

使用北京京运通科技有限公司生产的QR-400国产真空区熔单晶炉，用本发明的加热线圈装置生产Φ45mm±1mm的高阻硅单晶，其质量达到探测器级标准。采用四探针电阻率测试仪测试样品的电阻率；采用少数载流子寿命测试仪测试样品少子寿命值；对硅单晶样品缺陷的检测是用化学腐蚀法：先将样品经过CP-4化学抛光液处理后再进行ASTM腐蚀剂腐蚀，然后采用金相电子显微镜观察样品缺陷。结果显示，单晶电阻率10000Ω·cm-22000Ω·cm，寿命大于800μs，电阻率均匀性小于15％，微缺陷小于100/cm²即无微缺陷。

实施例4

一种真空气氛下制备高阻区熔硅单晶的加热线圈装置，和实施例2中的结构基本相同，区别在于：单匝平板式加热线圈5下方的安装在壁炉上的保温罩6，其直径为80mm，高度为15mm。

使用北京京运通科技有限公司生产的QR-400国产真空区熔单晶炉，用本发明的加热线圈装置生产Φ55mm±1mm的高阻硅单晶，其质量达到探测器级标准。采用四探针电阻率测试仪测试样品的电阻率；采用少数载流子寿命测试仪测试样品少子寿命值；对硅单晶样品缺陷的检测是用化学腐蚀法：先将样品经过CP-4化学抛光液处理后再进行ASTM腐蚀剂腐蚀，然后采用金相电子显微镜观察样品缺陷。结果显示，单晶电阻率10000Ω·cm-20000Ω·cm，寿命大于800μs，电阻率均匀性小于12％，微缺陷小于100/cm²即无微缺陷。