一种从紫斑牡丹籽中提取α－亚麻酸制成软胶囊的方法

摘要

一种从紫斑牡丹籽中提取α－亚麻酸制成软胶囊的方法，经籽油提取；乙酯化；脂肪酸乙酯纯化；尿素包合；脂肪酸酯分离；二次包合；加抗氧化剂；制软胶囊等步骤加工完成。本发明从牡丹籽中经两次尿素包合提取α－亚麻酸，所得产品α－亚麻酸含量达70％以上，不饱和脂肪酸总含量95％以上，α－亚麻酸尿素包合采用无毒的乙醇做溶剂，保证了产品的安全性。用牡丹籽生产亚麻酸保健品提取率高，原料成本低，产品附加值高，不仅可以给牡丹种植户增加收入，对扩大紫斑牡丹这一珍贵物种的种植面积，调整农业产业结构，推动产地经济发展也有重要意义。

说明书

技术领域

本发明涉及牡丹产品深加工以及保健品的开发技术领域，尤其是紫斑牡丹籽的提取利用技术，具体说是一种从牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法。

背景技术

甘肃是中国牡丹的重要发祥地，甘肃紫斑牡丹作为中国牡丹第二大品种群，以其抗寒耐旱、植株高大、结实力强等特点在甘肃各地广泛栽培。长久以来，各地栽培的牡丹主要以观赏和苗木销售为主，牡丹深加工产品的开发利用却显得严重滞后，生产附加值很低，没有形成产业链，特别是紫斑牡丹籽只有少量用于育种，每年大量的种子白白地掉在地里，资源浪费及其严重。经研究发现牡丹种子含油量近30％，牡丹籽油中含油酸、亚油酸、亚麻酸等多种不饱和脂肪酸，尤其是亚麻酸含量达40％以上。α-亚麻酸(α-Linolenic Acid，α-LNA，全顺式9，12，15-十八碳三烯酸)α-亚麻酸是ω-3系列不饱和脂肪酸，是一种必需脂肪酸，是构成人体脑细胞和组织细胞的重要成分，是人类一生中每天都需要的一种营养素。α-亚麻酸是人体自身不能合成的、也是无法由其他营养来合成的营养素，必须要依靠膳食来获得。它进入人体后，在酶(脱氢酶和碳链延长酶)的催化下，转化成EPA(Eicosa Pentaenoic Acid，EPA，二十碳五烯酸)和DHA(Docosa Hexaenoic Acid，DHA，二十二碳六烯酸)，这样才会被吸收。α-亚麻酸、EPA和DHA统称为ω-3系列(或n-3系列)脂肪酸，α-亚麻酸是前体或母体，而EPA和DHA是α-亚麻酸的后体或衍生物。科学家研究证明：人体饱和脂肪酸过剩和摄入过多的反式脂肪酸是导致癌症、心脑血管病等许多疾病的直接原因，增加摄入α-亚麻酸可以显著地改变这种状态。α-亚麻酸基本功能主要表现为：增强智力，增强免疫力，保护视力，降低血脂，降低血压，降低血糖，抑制出血性脑疾病和血栓性疾病，抑制癌症的发生和转移，预防心肌梗塞和脑梗塞，预防过敏性疾病，预防炎症以及减缓人体衰老等。α-亚麻酸有益于预防和治疗癌症、心脑血管病、糖尿病、类风湿病、皮炎症、抑郁症、精神分裂症、老年痴呆症、过敏、哮喘、肾病和慢性塞性肺炎等疾病。我国人群膳食中普遍缺乏α-亚麻酸，日摄入量不足世界卫生组织推荐量的一半，这也是造成我国心血管疾病、糖尿病、近视高发的原因之一。我国医学界和营养学界专家纷纷呼吁国家立法专项补充α-亚麻酸。国家食品与营养发展战略专家们现正积极进行研究推广α-亚麻酸的规划。目前市场上的亚麻酸产品主要生产材料为亚麻籽或紫苏籽，但由于这两种作物产量低、分布范围狭窄，造成亚麻酸产品生产量小，成本很高，售价昂贵，难以满足巨大的市场需求。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种从牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法，所制软胶囊的不饱和脂肪酸含量达95％以上，其中α-亚麻酸含量达70％以上。

本发明通过下述技术方案解决其技术问题：

一种从紫斑牡丹籽中提取α-亚麻酸制成软胶囊的方法，包括以下步骤和方法：

a.籽油提取：挑选成熟的紫斑牡丹籽，经过炒制、压榨，控制出油率在25-30％，压榨出的油放置沉淀24-40小时，过滤，得压榨油；

b.乙酯化：将上一步压榨所得牡丹籽油和无水乙醇、乙醇钠按1∶0.5∶0.01比例混合，60℃下充氮气搅拌回流24h，回收乙醇，得脂肪酸酯混合物；

c.脂肪酸乙酯纯化：以10％HCl溶液调脂肪酸乙酯的PH值为弱酸性，再以饱和食盐水洗涤3次，分离有机相，以无水硫酸钠干燥；

d.尿素包合：按脂肪酸∶尿素∶乙醇为1∶2∶20的比例取尿素与乙醇，经搅拌回流加热在65℃～70℃，至尿素全部溶解，待溶解后一边搅拌一边倒入混合脂肪酸，温度控制在-10℃，静置15小时，之后进行真空抽滤，温度60℃～65℃；真空度0.4MPa～0.5MPa，分离滤液和滤饼；

e.脂肪酸酯分离；干燥滤饼后加入热水分解，然后转移至分液漏斗中经水洗、40℃饱和食盐水洗涤后，从热水分解液中分出饱和脂肪酸部分；滤液移至烧杯中用水浴加热，减压蒸出乙醇，剩余物加10％HCl和3倍量水溶解至pH2～3，转移至分液漏斗中，经热水洗，再经40℃饱和食盐水洗至中性，去除水分，得到不饱和脂肪酸部分；

f.二次包合：将所得不饱和脂肪酸部分再次重复进行上述d、e步骤，得α-亚麻酸；

g.加抗氧化剂：加入0.1％-1％的维生素E并混合均匀，构成软胶囊的内容物；

h.制软胶囊：常规方法制成软胶囊。

本发明从牡丹籽中经两次尿素包合提取α-亚麻酸，所得产品α-亚麻酸含量达70％以上，不饱和脂肪酸总含量95％以上，α-亚麻酸尿素包合采用无毒的乙醇做溶剂，保证了产品的安全性。用牡丹籽生产亚麻酸保健品提取率高，原料成本低，产品附加值高，不仅可以给牡丹种植户增加收入，对扩大紫斑牡丹的种植面积，调整农业产业结构，推动产地经济发展也有重要意义。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明进行进一步详细说明。

实施例1

1.籽油提取：挑选成熟紫斑牡丹籽100kg，经过炒制、压榨，压榨出的油放置沉淀24小时，过滤，得压榨油26kg；

2.乙酯化：向牡丹籽油中加入13L无水乙醇和0.26kg乙醇钠混合，混合液60℃下充氮气搅拌回流24h，回收乙醇，得脂肪酸酯混合物；

3.脂肪酸乙酯纯化：以10％HCl溶液调上步所得脂肪酸酯的PH值为弱酸性，再用与脂肪酸酯等量的饱和食盐水洗涤3次，加入30L石油醚萃取分离出有机相，用去离子水洗至无Cl^-，以无水硫酸钠干燥，得脂肪酸乙酯16.3kg；

4.尿素包合：取上步所得脂肪酸10kg、尿素20kg，乙醇200L；将尿素及乙醇倒入锅中，在65℃搅拌回流至尿素全部溶解。待尿素溶解后一边搅拌一边倒入脂肪酸乙酯，温度控制在-10℃，静置15小时，之后进行真空抽滤，温度60℃；真空度0.4MPa，分离滤液和滤饼；

5.脂肪酸酯分离：干燥滤饼后加入100L热水分解，然后转移至分液漏斗中经水洗、40℃饱和食盐水洗涤后，分出饱和脂肪酸部分，滤液移至烧杯中用水浴加热，蒸出甲醇，剩余物加15L水溶解加10％HCl调节至pH2，转移到分液漏斗中，经热水洗、温饱和食盐水洗至中性，分液去除其中的水分得到不饱和脂肪酸部分；

6.二次包合：将所得不饱和脂肪酸部分用上述4、5步骤再次处理，得亚麻酸产品5.2kg，该产品α-亚麻酸含量达70％以上，不饱和脂肪酸总含量95％以上；

7.加抗氧化剂：加入5.2g维生素E并混合均匀，构成软胶囊的内容物；

8.制软胶囊：常规方法制成软胶囊。

实施例2

1.籽油提取：挑选成熟紫斑牡丹籽60kg，经过炒制、压榨，压榨出的油放置沉淀40小时，过滤，得压榨油14.8kg；

2.乙酯化：向牡丹籽油中加入7.4L无水乙醇和0.15kg乙醇钠混合，混合液60℃下充氮气搅拌回流24h，回收乙醇，得脂肪酸酯混合物；

3.脂肪酸乙酯纯化：以10％HCl溶液调上步所得脂肪酸酯的PH值为弱酸性，再用与脂肪酸酯等量的饱和食盐水洗涤3次，加入15L石油醚萃取分离出有机相，用去离子水洗至无Cl^-，以无水硫酸钠干燥，得脂肪酸乙酯8.7kg；

4.尿素包合：从上步所得脂肪酸乙酯中取5kg，另取尿素10kg，乙醇100L待用；将尿素及乙醇倒入锅中，在70℃搅拌回流至尿素全部溶解。待尿素溶解后一边搅拌一边倒入脂肪酸乙酯，温度控制在-10℃，静置15小时，之后进行真空抽滤，温度65℃；真空度0.5MPa，分离滤液和滤饼；

5.脂肪酸酯分离：干燥滤饼后加入100L热水分解尿素包合物，然后转移至分液漏斗中经水洗、40℃饱和食盐水洗涤后，分出饱和脂肪酸部分，滤液减压蒸出乙醇，剩余物加8L水溶解加10％HCl调节至pH2，转移到分液漏斗中，经热水洗、温饱和食盐水洗至中性，去除水分得到不饱和脂肪酸部分；

6.二次包合：将所得不饱和脂肪酸部分用上述4、5步骤再次处理，得亚麻酸产品2.9kg。该产品α-亚麻酸含量达70％以上，不饱和脂肪酸总含量95％以上；

7.加抗氧化剂：加入2.9g维生素E并混合均匀，构成软胶囊的内容物；

8.制软胶囊：常规方法制成软胶囊。