花椒籽油中α-亚麻酸提取工艺的研究

摘要

α-亚麻酸是人体必需脂肪酸。本文以花椒籽油为原料，通过油脂的前处理，利用尿素包合技术、硝酸银络合技术，对花椒籽油中的α-亚麻酸进行分离纯化，使用气相色谱对产品进行分析检测，得到了绝对含量较高的α-亚麻酸产品。
　　 首先本文对花椒籽油的前处理进行研究，通过对花椒籽油皂化价的测定，得出甘三酯解离时最少所需NaOH的量，进一步通过试验考察不皂物的萃取对甲酯转换率的影响；碱液浓度、反应温度、反应时间、皂化完成后的酸化pH值对脂肪酸得率的影响，得出油脂前处理的最佳条件：NaOH用量为20g/（100g油），所用溶剂为乙醇200ml/（100g油），反应温度为70℃，反应时间为1小时，酸化pH值为1.5。在最佳条件下脂肪酸得率为92.1％，甲酯转换率达90％。
　　 尿素包合技术是利用尿素分子的空腔包合客体分子。试验研究表明，混合脂肪酸：尿素：甲醇为1：3：8（W/W/W），包合温度为-10℃，包合时间为18h，是单次尿素包合法分离纯化花椒籽油混合脂肪酸中α-亚麻酸的最佳条件，产品绝对含量达到51.3％，提取率为35.3％。经二次尿素包合，产品绝对含量达到64.2％，但是α-亚麻酸提取率下降为32.3％，α-亚麻酸有一定损失。尿素包合法所需的设备简单，药品便宜，操作温度低，是大规模分离、纯化α-亚麻酸的理想方法。
　　 通过对尿素包合物固相中混合脂肪酸的分析检测表明：在尿素包合物形成的过程中，晶体与晶体之间存在着对多不饱和脂肪酸较大的物理吸附，用石油醚萃取能得到这部分多不饱和脂肪酸；通过对放置不同时间包合物固相中混合脂肪酸过氧化值的测定，得出在尿素包合物中的混合脂肪酸，抗氧化能力增强。
　　 本文尝试以混合脂肪酸甲酯为原料，运用硝酸银络合法萃取α-亚麻酸甲酯，分离纯化选择性很高，其最佳条件是：以40％的甲醇水为溶剂的45％的硝酸银溶液，反应温度为0℃，络合萃取时间为1.5h，α-亚麻酸甲酯的绝对含量为82.63％，提取率为35.39％。
　　 本课题是应企业的生产需求，就必须考虑成本的经济效益。首先对AgNO3回收工艺作了初步探索，含量达99.8％以上，在实验中重复使用，对硝酸银络合分离纯化花椒籽油混合脂肪酸甲酯中的α-亚麻酸甲酯并无影响；其次硝酸银络合法和尿素包合技术有各自的特点和优势，利用单次尿素包合技术和硝酸银络合法相结合，得到α-亚麻酸甲酯的绝对含量仅为82.98％，但是对于得到等质量的α-亚麻酸产品，其成本降低不少，是企业生产实际可行的方法。

目录

文摘

英文文摘

声明

1 文献综述

1.1花椒的资源

1.2功能性油脂的研究进展

1.2.1油脂的脂肪酸组成及分类

1.2.2 α-亚麻酸结构和性状

1.2.3 α-亚麻酸的生理功能

1.2.4 α-亚麻酸来源

1.3国内外关于α-亚麻酸的现状

1.3.1国内α-亚麻酸概况

1.3.2国外α-亚麻酸概况

1.4 α-亚麻酸提取纯化方法的研究进展

1.4.1 α-亚麻酸从甘油酯中的解离

1.4.2α-亚麻酸纯化方法研究

1.5本课题研究的主要内容及立题依据

1.5.1课题研究的主要内容

1.5.2课题的立题依据

1.6本课题的创新之处

2 油脂的前处理研究

2.1前言

2.2解离原理

2.3主要试验原料及仪器

2.3.1试验原料

2.3.2试验仪器

2.4试验方法

2.4.1确定NaOH使用量的范围

2.4.2解离方法

2.4.3混合脂肪酸(FFA)的甲酯化

2.4.4脂肪酸甲酯绝对含量及组成的检测

2.5工艺流程

2.6结果与分析

2.6.1花椒籽油脂肪酸成分

2.6.2花椒籽油皂化价分析

2.6.3萃取不皂物对α-亚麻酸绝对含量的影响

2.6.4 NaOH用量对脂肪酸得率的影响

2.6.5皂化时间对脂肪酸得率的影响

2.6.6酸解pH值对脂肪酸得率的影响

2.7小结

3 尿素包合技术纯化花椒籽油中α-亚麻酸的研究

3.1前言

3.2尿素包合原理

3.3主要试验原料及仪器

3.3.1试验原料

3.3.2试验仪器

3.4试验方法

3.4.1花椒籽油混合脂肪酸(FFA)的制备

3.4.2尿素包合方法

3.4.3分析检测方法

3.5工艺流程

3.6结果与分析

3.6.1溶剂种类对尿素包合的影响

3.6.2温度对尿素包合的影响

3.6.3尿素用量对尿素包合的影响

3.6.4甲醇用量对尿素包合的影响

3.6.5包合时间对尿素包合的影响

3.6.6包合次数对尿素包合的影响

3.7回收脂肪酸组成分析

3.7.1主要试验原料及仪器

3.7.2试验方法

3.7.3尿素包合物脂肪酸组成分析

3.7.4尿素包合物固相放置时间对过氧化值的影响

3.8小结

4 银离子络合α-亚麻酸甲酯的研究

4.1前言

4.2银离子络合原理

4.3主要试验原料及仪器

4.3.1试验原料

4.3.2试验仪器

4.4试验方法

4.4.1混合脂肪酸(FFA)的甲酯化

4.4.2 α-亚麻酸甲酯的络合萃取

4.4.3 α-亚麻酸甲酯的成品分析

4.5工艺流程

4.6结果与分析

4.6.1硝酸银浓度对络合萃取的影响

4.6.2络合温度对络合萃取的影响

4.6.3络合时间对络合萃取的影响

4.6.4水相中甲醇体积对络合萃取的影响

4.6.5 α-亚麻酸甲酯的产品检测

4.7硝酸银的回收

4.7.1主要试验原料及仪器

4.7.2试验方法

4.7.3含量测定

4.8小结

5 银离子络合与尿素包合法联合纯化α-亚麻酸

5.1主要试验原料及仪器

5.2试验方法

5.3结果与分析

5.4小结

6 结论及展望

6.1结论

6.2展望

致谢

参考文献

攻读学位期间发表论文