多结晶硅的硅籽晶杆组装体及其制造方法、多结晶硅制造装置和多结晶硅制造方法

摘要

本发明提供一种确保硅籽晶杆与连结部件的接触面积良好并且进行质量稳定的生产的、多结晶硅的硅籽晶杆组装体及其制造方法以及使用该硅籽晶杆组装体的多结晶硅制造装置和多结晶硅制造方法。在形成于硅籽晶杆(2)的顶端部(2B)和主体部分(2A)之间的阶梯部上形成有与硅籽晶杆(2)的延伸方向正交的支承面(2C)，在连结部件(3)上贯通该连结部件(3)地设置有用于使上述顶端部(2B)插入的贯通孔(4)，上述连结部件(3)中上述贯通孔(4)的一侧(3B)的开口端周缘形成为比另一侧(3A)的开口端周缘锐利，并且上述一侧的开口端周围的表面成为与上述贯通孔(4)的贯通方向正交的平坦的抵接面(3C)，上述顶端部(2B)以使上述抵接面(3C)与硅籽晶杆(2)的上述支承面(2C)抵接的方式插入到上述贯通孔(4)中。

说明书

技术领域

本发明涉及一种用来由多结晶硅反应炉制造多结晶硅的硅籽晶杆组装体及其制造方法、以及使用该硅籽晶杆组装体的多结晶硅制造装置、多结晶硅制造方法。

背景技术

一般来说，作为成为半导体材料的高纯度的多结晶硅的制造方法，西门子法是已知的。西门子法是这样的制造方法：使由氯硅烷与氢的混合气体构成的原料气体与加热了的硅籽晶杆组装体接触，并通过原料气体的反应在硅籽晶杆(seed rod)组装体的表面上析出多结晶硅的制造方法，作为实施该制造方法的装置，使用在密闭的反应炉中立设多个硅籽晶杆组装体的多结晶硅反应炉(参照专利文献1、2)。

这些硅籽晶杆组装体通过两根棒状的硅籽晶杆和连接这些硅籽晶杆的上端部彼此的连结部件形成为∏字形。另外，硅籽晶杆的下端部固定在多结晶硅反应炉的炉底上设置的电极上。这些硅籽晶杆组装体的加热通过从该下端部的电极供给电流来进行。另外，借助所产生的焦耳热将原料气体热分解或进行氢还原，使得在硅籽晶杆组装体的表面上析出多结晶硅。

这些棒状的硅籽晶杆的截面形状有四边形、圆形或四边形的角部进行了R加工的形状等。一般使与其连结部件连接的顶端部贯穿插入到连结部件上设置的圆孔状的贯通孔中，由于需要支承该连结部件，所以该顶端部加工为与上述贯通孔相比直径略细的圆柱状。

即，通过使该顶端部比主体部分宽度缩小，在硅籽晶杆的上述顶端部和主体部分之间形成阶梯部，该阶梯部具有与硅籽晶杆的纵长方向正交的平坦的支承面。另外，两根硅籽晶杆的各自的顶端部贯穿插入到位于连结部件两端的贯通孔中，并且由该支承面支承连结部件的贯通孔下表面侧的开口端周缘，从而形成硅籽晶杆组装体。

专利文献1：日本专利第3819252号公报

专利文献2：日本专利第3881647号公报

另外，在预先在连结部件上形成上述贯通孔时，使用钻头从一侧的面朝另一侧的面贯通孔。但是，由于连结部件所具有的脆性，有时会在其贯通方向顶端侧(另一侧)的开口端周缘产生花瓣状的缺损。在该形成缺损的另一侧的面与上述支承面抵接而形成硅籽晶杆组装体的情况下，连结部件与硅籽晶杆的接触面积减少。

在硅籽晶杆与连结部件的接触差的情况下，在通电加热时会产生局部过热，有可能从该接触部分熔断。为了使这些硅籽晶杆与连结部件的接触良好，以往进行了提高该硅籽晶杆与连结部件组装时的直角性的研究，但是关于硅籽晶杆的支承面和与该支承面抵接的连结部件的贯通孔的开口端周缘的接触没有采取任何对策，为了防止过热引起的熔断，确保它们的接触面积良好成为课题。

发明内容

本发明是考虑了这样的状况而完成的，其目的在于提供一种确保硅籽晶杆与连结部件的接触面积良好并且能够以稳定的工序进行生产的、多结晶硅的硅籽晶杆组装体及其制造方法以及使用该硅籽晶杆组装体的多结晶硅制造装置和多结晶硅制造方法。

为了达到上述目的，本发明提出了以下方案。即，本发明的硅籽晶杆组装体是用于利用气相成长法的多结晶硅的制造的硅籽晶杆组装体，上述硅籽晶杆组装体具备两根棒状的硅籽晶杆和架设在这些硅籽晶杆之间的硅制的连结部件，上述硅籽晶杆的顶端部比其主体部分宽度缩小地形成，在形成于上述顶端部和主体部分之间的阶梯部上形成有支承面，该支承面与上述顶端部的长度方向正交，在上述连结部件上设置有用于使上述顶端部插入的贯通孔，上述连结部件中上述贯通孔的一侧的开口端周缘形成为比另一侧的开口端周缘锐利，并且上述一侧的开口端周围的表面成为与上述贯通孔的贯通方向正交的平坦的抵接面，上述顶端部插入到上述贯通孔中，以使上述抵接面与硅籽晶杆的上述支承面抵接。

此外，本发明的硅籽晶杆组装体的制造方法，所述硅籽晶杆组装体用于利用气相成长法的多结晶硅的制造，具备两根棒状的硅籽晶杆和架设在这些硅籽晶杆之间的硅制的连结部件，在上述硅籽晶杆的顶端形成比其主体部分宽度缩小的顶端部，并且在该顶端部和主体部分之间的阶梯部上形成与上述顶端部的长度方向正交的支承面，利用钻头从上述连结部件的一侧面沿与该一侧面正交的方向穿设贯通孔，将上述顶端部以使该一侧面与硅籽晶杆的上述支承面抵接的方式插入到上述贯通孔中。

根据本发明的硅籽晶杆组装体及其制造方法，上述连结部件中其贯通孔的一侧的开口端周缘形成为比另一侧的开口端周缘锐利，并且该一侧的开口端周围的表面成为平坦的抵接面，上述硅籽晶杆的支承面与该抵接面抵接，利用两根硅籽晶杆支承连结部件从而形成硅籽晶杆组装体。由此来确保这些硅籽晶杆与连结部件的抵接部分的接触面积良好，所以能够抑制它们的接触阻力增加，防止在通电加热时它们的接触部分过热而熔断。

此外，在本发明的硅籽晶杆组装体中，上述连结部件可以具有其宽度从下方朝上方逐渐减小地形成的倾斜面。由此，连结部件成为多结晶硅的制造时从该连结部件的上方下落的硅石和异物等不易滞留或附着的形状，因此能够制造纯度高的多结晶硅。

另外，本发明的多结晶硅制造装置在反应炉内设置上述硅籽晶杆组装体，在上述反应炉的内底部设置有至少一对电极，并且上述硅籽晶杆组装体的两硅籽晶杆中与上述连结部件相反侧的端部分别支承在上述电极上。

由于防止了硅籽晶杆组装体的局部过热，所以能够稳定地制造多结晶硅。

此外，本发明的多结晶硅制造方法在配设于反应炉内底部的至少一对电极上分别以立设状态支承硅籽晶杆，并且在这些硅籽晶杆的顶端部之间架设硅制的连结部件，从而构筑硅籽晶杆组装体，通过对上述电极通电使上述硅籽晶杆发热，并使供给到上述反应炉内的原料气体反应，从而在上述硅籽晶杆的表面上析出多结晶硅，在上述硅籽晶杆的顶端形成从其主体部分宽度缩小的顶端部，并且在该顶端部和主体部分之间的阶梯部上形成与上述顶端部的长度方向正交的平坦的支承面，另一方面，利用钻头从上述连结部件的一侧面沿与该一侧面正交的方向穿设贯通孔，成为在上述反应炉的电极上支承上述硅籽晶杆的状态，将上述顶端部以使上述连结部件的上述一侧面与硅籽晶杆的上述支承面抵接的方式插入到上述贯通孔中，从而构筑上述硅籽晶杆组装体。

根据本发明，由于确保硅籽晶杆与连结部件的接触面积良好，所以能够抑制它们之间的接触阻力增大，能够稳定地进行多结晶硅的生产。

附图说明

图1是表示本发明的一个实施方式的多结晶硅反应装置的构成的概略立体图。

图2是表示本发明的一个实施方式的多结晶硅的硅籽晶杆组装体的要部的主视图。

图3是表示本发明的一个实施方式的多结晶硅的硅籽晶杆组装体的要部的俯视图。

图4是图2和图3所示的硅籽晶杆组装体的连结部件的局部放大图，图4(a)是表示连结部件的上表面的贯通孔的开口端周缘的端面图，图4(b)是贯通孔的剖面图，图4(c)是表示连结部件的下表面的贯通孔的开口端周缘的端面图。

图5是表示连结部件的第1变形例的侧视图。

图6是表示连结部件的第2变形例的主视图。

图7是表示连结部件的第3变形例的主视图。

图8是表示本发明的另一实施方式的硅籽晶杆组装体的主视图，图8(a)表示一对硅籽晶杆立设在电极上的状态，图8(b)表示利用连结部件进行连结的状态。

图9是图8(b)所示的连结状态下的连结部件的局部放大剖面图。

标号说明

1    硅籽晶杆组装体

2    硅籽晶杆

2A   主体部分

2B   顶端部

2C   支承面

3    连结部件

3A   上表面(另一侧的面)

3B   下表面(一侧的面)

3C   抵接面

4    贯通孔

21   连结部件

21D  侧面(倾斜面)

22   硅籽晶杆组装体

25   硅籽晶杆组装体

26   连结部件

27   贯通孔

28   硅籽晶杆

28B  顶端部

R    锐利的棱线(开口端周缘)

具体实施方式

以下参照附图说明本发明的实施方式。如图1所示，多结晶硅制造装置具有多结晶硅反应炉。该多结晶硅反应炉10以覆盖设置为圆形的炉底11的上方整个区域的方式设置有具有吊钟状的形状的钟罩12，利用该炉底11和钟罩12来密封多结晶硅反应炉10的内部。在这样密封的内部立设有多根由上端连结而成为大致∏字形的形状的硅籽晶杆组装体1，该硅籽晶杆组装体1的两基端部支承在炉底11的电极13上。

此外，在炉底11上设置有多个原料气体供给口14，该原料气体供给口14成为朝多结晶硅反应炉10内部的硅籽晶杆组装体1供给含有三氯硅烷和氢的混合气体的原料气体的导入口。这些原料气体供给口14隔开适当间隔地配置，以便能够对多个硅籽晶杆组装体1均匀地供给原料气体。

此外，这些原料气体供给口14与原料气体供给管路15连接，该原料气体供给管路15经由流量调节阀16与原料气体的供给源17连通。因此，原料气体在被流量调节阀16调节其供给量的同时，经原料气体供给管路15送出至原料气体供给口14，并供给到多结晶硅反应炉10内部。此外，在炉底11上设置有多个用于将原料气体反应后的气体排出的排气口18。这些排气口18也隔开适当间隔地配置以能够均等地排出反应后的气体，并与反应炉10外部的排气处理系统19连接。

如图2所示，本实施方式的硅籽晶杆组装体1具备大致平行地配置的两根方棒状的硅籽晶杆2、和架设在这些硅籽晶杆2上端的方棒状、平板状等的连结部件3，作为整体呈∏字形或倒U字形。这些硅籽晶杆2通过切割预先制造的多结晶硅杆来制作，其纵长方向的上端形成为比主体部分2A缩径的圆柱状而成为顶端部2B。

此外，在硅籽晶杆2的设置于顶端部2B和主体部分2A之间的阶梯部上，沿着与顶端部2B的纵长方向正交的朝向形成有平坦的面，该面成为支承面2C。

此外，该硅籽晶杆组装体1在其连结部件3的纵长方向的两端部分别设置有贯通孔4，该贯通孔4贯通该连结部件3的上表面3A和下表面3B并且硅籽晶杆2的顶端部2B贯穿插入其中。这些贯通孔4形成为其内径略微大于硅籽晶杆2的顶端部2B的宽度的圆柱孔状，并且其长度设定为与顶端部2B大致相等或比顶端部2B短，利用钻头预先进行这些贯通孔4的加工。因此优选的是，在硅籽晶杆2的顶端部2B插入到连结部件3的贯通孔4中的状态下，硅籽晶杆2的顶端部2B的上端与连结部件3的上表面大致成为一个面或者成为从连结部件3突出的状态。在图2中表示顶端部2B从连结部件3突出的状态。

此外，在形成这些贯通孔4时，钻头贯通连结部件3的方向从图2中的下表面(一侧的侧面)3B朝向上表面(另一侧的侧面)3A。另外，在钻头贯通连结部件3时，由于该连结部件3所具有的脆性，会在其贯通方向顶端侧的上表面3A的贯通孔4的开口端周缘产生花瓣状的缺损部4A。

此外，硅籽晶杆2和连结部件3在切割和开孔等机械加工后，为了进行表面清洁而进行蚀刻，并干燥以进行精加工。

如图3所示，缺损部4A形成在连结部件3的上表面3A的贯通孔4的开口端周缘，因此如图4(a)和图4(b)所示，连结部件3的上表面3A和贯通孔4的内周面交叉而应形成为圆形的棱线R₀的至少一部分在缺损部4A的部分欠缺，该开口端周缘通过该缺损部4A的表面和连结部件3的上表面3A交叉而成的缺损部棱线S形成为向贯通孔4的半径方向外侧扩大地弯曲的状态。另一方面，在钻头的贯通方向后端侧即下表面3B的贯通孔4的开口端周缘上未形成引起接触阻力增加的缺损部4A。即，如图4(b)和图4(c)所示，该下表面3B的贯通孔4的开口端周缘通过平坦的下表面3B和贯通孔4的内周面交叉而成的棱线R在周向上连续而形成为锐利的圆形，即形成为所谓的锐边。此外，其下表面3B由与贯通孔4的穿设方向(贯通方向)正交的平坦的面形成，开口端周围的部分成为抵接面3C。另外，两根硅籽晶杆2的顶端部2B从下表面3B侧朝上方分别插入到在连结部件3的两端部形成的贯通孔4中，硅籽晶杆2的支承面2C与连结部件3的抵接面3C抵接，这些硅籽晶杆2支承连结部件3。因此确保没有缺损部4A的抵接面3C与支承面2C的接触面积良好。

此外，贯通孔4的内径是5～8mm，作为缺损部4A，连结部件3的上表面3A的沿着贯通孔4半径方向的长度A的允许范围是3mm以下，沿着贯通孔4长度方向的深度B的允许范围是2mm以下。此外，连结部件3的宽度尺寸W设定为等于或大于硅籽晶杆2的主体部分2A的宽度方向的最大尺寸(如图3所示在主体部分2A是方棒状的情况下是其剖面的对角方向的尺寸)C，此外，连结部件3的从贯通孔4的中心直到顶端的距离H设定为等于或大于硅籽晶杆2的主体部分2A的宽度方向的最大尺寸C的一半，通过这些尺寸设定，使得不管以硅籽晶杆2的轴心为中心的旋转方向的朝向如何，支承面2C的整个面都与连结部件3的抵接面3C接触。

根据本实施方式的硅籽晶杆组装体1，连结部件3的贯通孔4相对于抵接面3C形成为90°，硅籽晶杆2的顶端部2B也相对于支承面2C形成为90°。此外，连结部件3的下表面3B的贯通孔4的开口端周缘通过锐利的(锐边的)圆形棱线R形成，其开口端周围的面成为平坦的抵接面3C，硅籽晶杆2的平坦的支承面2C与该抵接面3C抵接，利用两根硅籽晶杆2支承连结部件3从而形成硅籽晶杆组装体1。由此来确保这些硅籽晶杆2与连结部件3的接触面积良好，所以能够抑制接触阻力增加，在通电加热时它们的接触部分不会过热而熔断，从而能够稳定地进行多结晶硅的生产。

此外，本发明不限于上述实施方式，可以在不脱离本发明主旨的范围内进行各种变更。例如在本实施方式中连结部件3是方棒状的形状，但是不限于此，也可以是图5所示的第1变形例那样。在以下说明中，主要关于与上述实施方式不同的部分进行说明，对共用部分使用同一标号并省略说明。

在该第1变形例中，连结部件21的侧面21D形成为倾斜面，与纵长方向正交的剖面形状为三角形。另外，如果预先利用钻头从与连结部件21的三角形的剖面的底边相抵的下表面3B朝其顶点开孔来形成贯通孔4，则连结部件21不会在其下表面3B的贯通孔4的开口端周缘上形成缺损部4A，其开口端周缘通过锐利的(锐边的)棱线R形成，并且在其开口端的周围形成与贯通孔4的穿设方向正交的平坦的抵接面3C。

另外，两根硅籽晶杆2的顶端部2B从下表面3B侧朝上方分别插入到在连结部件21的两端部上形成的贯通孔4中，并且硅籽晶杆2的平坦的支承面2C与连结部件21的抵接面3C抵接，连结部件21支承于两根硅籽晶杆2从而形成硅籽晶杆组装体22。由此能够确保硅籽晶杆2与连结部件21的接触面积良好，防止在通电加热时它们的接触部分过热而熔断。此外，由于该连结部件21的侧面21D由倾斜面形成，并使连结部件21的水平方向的宽度从下方朝上方逐渐减小，所以在制造多结晶硅时，从该连结部件21的上方下落的硅石和异物等不易滞留或附着，由此能够制造纯度高的多结晶硅。

此外，连结部件的剖面形状不限于上述的方形和三角形，只要贯通孔的开口端周缘通过锐利的(锐边的)棱线R形成且在其开口端的周围形成与贯通孔4的穿设方向正交的平坦的抵接面3C，并且能够确保该抵接面3C与支承面2C的接触面积良好即可，也可以形成为其他的形状。此外，如果在连结部件21的侧面21D上形成倾斜面，则由于上述理由，能够制造更高纯度的多结晶硅，所以是优选的。

此外，也可以像图6的第2变形例和图7的第3变形例所示的硅籽晶杆组装体25那样，从连结部件26的下表面3B朝上表面3A逐渐宽度缩小地形成贯通该连结部件26的大致截头圆锥孔状的贯通孔27，设置与该贯通孔27的贯通方向正交的平坦的抵接面3C，并且与贯通孔27的形状配合地将硅籽晶杆28的顶端部28B形成为大致截头圆锥状并插入。在穿设到该贯通孔27中时，只要例如预先制作顶端形成为锐角的专用的钻头，使用夹具等确定穿设深度，并且从下表面3B朝上表面3A加工即可。这样会在连结部件26的上表面3A上形成缺损部4A，但是连结部件26下表面3B的开口端周缘通过锐利的棱线R形成。

此外在形成这样的贯通孔27的情况下，连结部件26的上表面3A与贯通孔27的内周面所成的角度D优选设定在45°～80°的范围，更为优选的是75°～80°的范围。通过这样形成连结部件26的贯通孔27和硅籽晶杆28的顶端部28B并使它们以大面积相互紧贴地抵接，从而更可靠地确保上述接触面积，防止通电加热时的上述熔断。

此外，在图6的第2变形例和图7的第3变形例中表示了连结部件26的上表面3A与贯通孔27的内周面所成的角度D不同的情况，但是两图使用同一标号。

此外，在本实施方式中硅籽晶杆的形状是方棒状，但是不限于此，棒状的硅籽晶杆的剖面形状也可以是四边形以外的多边形、它们的角部由平面倒角(C倒角)后的形状/由圆弧面倒角(R倒角)后的形状、或者圆形/椭圆形等。

此外，在上述实施方式中两硅籽晶杆垂直地立设，但是也可以如图8所示相对于垂直方向倾斜地立设，在借助连结部件连结时挠曲着连结。在图8(a)所示的连结前的状态下，两硅籽晶杆2以从基端朝顶端部2B逐渐远离的方式被倾斜支承。这时，一对硅籽晶杆2的各自的顶端部2B的间隔L₁大于形成在连结部件3上的一对贯通孔4的彼此的间隔L₂。此外，连结部件3的两贯通孔4的离开间隔L₂设定为等于支承有该硅籽晶杆组装体1的两电极13的籽晶杆保持部分的离开间隔L₃。在该情况下同样，虽然有时在连结部件26的上表面3A的开口端周缘上形成缺损部4A，但是连结部件26下表面3B的开口端周缘由贯通孔27的内周面和下表面3B交叉而成的锐利的棱线R形成。

另外如图8(b)所示，在使两硅籽晶杆2挠曲的同时使彼此的顶端部2B为接近的状态，并将其顶端部2B分别插入到连结部件3的贯通孔4中。在该组装状态下，硅籽晶杆2以挠曲的状态通过连结部件3连结，所以在连结部件3上通过其回复力如图9的箭头所示那样，向使两贯通孔4远离的方向作用拉伸力。这样，各硅籽晶杆2的顶端部2B外周面的远离方向外侧的圆弧面、和连结部件3的贯通孔4内周面中对应的远离方向外侧的圆弧面以按压状态接触。

通过使用这样组装的硅籽晶杆组装体1来制造多结晶硅杆，使得一对硅籽晶杆2和连结部件3以按压状态接触，提高了其接触状态，所以能够良好地对该硅籽晶杆组装体1进行通电加热。这样能够在硅籽晶杆2的周面上生长优质的多结晶硅。

此外，由于在两硅籽晶杆2的顶端部2B和连结部件3的贯通孔4的内周面之间产生摩擦力，所以即使对连结部件3吹出反应气体而作用吹起的力，连结部件3也不会从硅籽晶杆2脱离。

在该图8所示的例子中虽然没有特别清楚地说明，但是说明使直线状的硅籽晶杆倾斜地支承在电极上的情况。在硅籽晶杆不是直线状而出现了翘曲的情况下，只要通过其翘曲使得两硅籽晶杆从基端朝顶端逐渐远离地配置，并使其上端的顶端部之间变窄地连结即可。

此外，也可以与该图8所示的例子相反地构成为，使硅籽晶杆以其顶端部的离开间隔小于连结部件的贯通孔的离开间隔的状态立设，使这些硅籽晶杆的顶端部扩开地插入到连结部件的两贯通孔中。

进而，也可以预先将电极中的硅籽晶杆保持部分的离开间隔和连结部件的贯通孔的离开间隔设定为不同的尺寸，使硅籽晶杆为垂直地立设在电极上的状态，在使硅籽晶杆挠曲的同时借助连结部件将其顶端部连结。在连结部件的贯通孔的离开间隔大于电极的离开间隔的情况下，当借助连结部件使硅籽晶杆成为连结状态时，向硅籽晶杆的顶端部相互接近的方向作用按压力。相反在连结部件的贯通孔的离开间隔小于电极的离开间隔的情况下，当借助连结部件使硅籽晶杆成为连结状态时，向硅籽晶杆的顶端部相互分离的方向作用按压力。

以上在任一实施方式的情况下，连结部件的贯通孔与抵接面所成的角度和硅籽晶杆的顶端部与支承面所成的角度一致，在使硅籽晶杆的顶端部为插入到连结部件的贯通孔中的状态时，连结部件的抵接面与硅籽晶杆的支承面成为接触状态。其角度优选为90°。