一种用多金属复杂高铟高锡物料制备高纯铟的方法

摘要

本发明公开了一种用多金属复杂高铟高锡物料制备高纯铟的方法，包括以下步骤：分三段进行常温浸出并自然氧化、萃取分离富集铟锡、高铟液的净化、粗铟制取和粗铟电解，最终得到99.999％的高纯度铟。本发明工艺成熟，铟、锡浸出率高，运行成本低，铟、锡的综合回收率高，产出的铟、锡品位高。萃取剂来源广泛、使用周期长、价格便宜，能大幅降低加工成本。通过阳光照射进行自然氧化解决了铟浸出率的问题，缩短了浸出流程，实现了资源的合理利用。本发明对环境友好，电解过程中电流的利用率高，广泛适应于含铟锡的铅、铁、锌矿物料的处理。

说明书

技术领域

本发明属于湿法冶金技术领域，具体是涉及一种用多金属复杂高铟高锡物料制备高纯度铟的方法。 

背景技术

金属铟在工业上的最初应用是制造工业轴承，由于其延展性(可塑性)极好、蒸气压低，又能够粘附在多种材料之上，因此也被广泛用作高空仪器和宇航设备中的垫片或内衬层材料。 

多金属伴生锌精矿经过多次的火法富集后，得到高铟高锡多杂质的物料，该物料中主要金属元素为铟、锡、铅、锌、铁、铜、砷、镉等。为了综合回收物料中的有价元素，锌冶炼行业通常采用电炉熔炼提取锌，在提取锌的过程中大量富集铟、锡于粗锌中，粗锌经过精馏塔的精馏得到0#锌，塔底部沉积大量高锌富铟锡的B#锌及硬锌，这部分高铟的锌锭再经过进一步的挥发处理产出含铟较低的锌锭、高铟锡的铟渣及高铟底铅。高铟锡的铟渣及底铅经过磨细处理后即为提铟的原料。 

公知的提铟方法主要有(1)从湿法炼锌的浸出残渣中提取铟；(2)从粗铅浮渣和铜吹炉尘中提取铟；(3)从焊锡电解液中提取铟；(4)从火法炼锌的副产品—硬锌中提取铟。其中，从硬锌中提铟的流程为：采用真空蒸馏硬锌来富集铟，并从富铟原料中提取铟渣，最后再从铟渣中回收铟。铟、锡等有价金属的富集效果不佳，杂质含量高，且提铟原料的组成主要以金属状态存在，浸出原料粒度较粗，浸出难度较大；铅对铟会大量包裹，造成铟锡的浸出率低。该工艺生产过程较复杂，浸出流程需采用高酸浸出，经过多次浸出后铟的浸出率仍无法明显提高，产出的粗铟品位较低、杂质含量较高；没有有效的除杂方法，以致于需要经过多次电解才能产出合格的精铟。 

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种用多金属复杂高铟高锡物料制备高纯铟的方法，用较低的成本得到99.999％的高纯铟，以提升资源的利用率。 

本发明的目的通过以下技术方案予以实现。 

除非另有说明，本发明所采用的百分数均为质量百分数。 

一种用多金属复杂高铟高锡物料制备高纯铟的方法，包括以下步骤： 

(1)常温浸出：浸出工序分三段进行浸出： 

一段浸出：投入多金属复杂高铟高锡物料，溶剂为盐酸和水，浸出体积比6:1，反应始酸4～6mol/l，终酸0.2～0.5mol/l，反应时间为4小时，液固分离，浸出液进入pH1.5调酸，浸出渣进行二段浸出； 

二段浸出：投入一段浸出渣，浸出溶剂为盐酸和水，液固体积比为5:1，始酸4～6mol/l，终酸3～5mol/l，反应时间4小时，进行液固分离；浸出液返回投入一段浸出，浸出渣进入渣场进行自然氧化； 

自然氧化：二段浸出渣进入渣场，加入适量NaOH和NaNO3混合均匀后，氧化1～2个月； 

三段浸出：投入经过自然氧化的二段浸出渣，浸出溶剂盐酸和水，始酸浓度10mol/l，终酸浓度4～6mol/l，液固体积比4:1，反应4小时，液固分离，浸出液返回做二段浸出，浸出渣入库存放； 

(2)萃取分离富集铟锡： 

I.调酸：取一段浸出液，加入片碱将溶液酸度调节至pH 1.5；保持pH不变，加入pH 1.5的酸水将溶液比重调节至1.08g/cm³； 

Ⅱ.萃取： 

1#机萃取：萃取前液pH 1.2～1.5，比重1.08～1.09 g/cm³，使用二-2乙基己基磷酸(P204)作为萃取剂进行4级逆流萃取； 

根据相比和萃取时间计算开机的有机相和水相流量，开机运行2小时后取样分析萃取余液的In、Sn含量，再根据萃取余液中的In、Sn含量情况对流量进行适当调整；具体的计算公式为： 

$A=\frac{\mathrm{CIn}+\mathrm{CSn}}{C};$

C In为萃取前液In浓度，C Sn为萃取前液中Sn浓度，1#机V＝120L，t＝3分钟，C＝16 g/l； 

2#机反萃取：a.反萃取铟：反萃采用7～10N的盐酸进行相比10:1的5级反萃，得到高铟低锡的反萃液，该反铟液进入3#机萃取，有机相含有60％的锡，进入锡反萃阶段；b.反萃取锡：反萃锡采用8N的HF溶液进行3级逆流反萃，反萃相比20:1，反锡液进入锡提取工序，有机相为空载有机相，返回1#机进行萃取； 

3#机：2#机反萃铟液经过酸度及浓度的调节后使用磷酸三丁酯(TBP)进行萃取分离，TBP萃取前液酸度控制在0.8N；萃取相比和流量控制方法和1#机萃取相同，3#机混合室体积V＝60L，t＝4分钟，TBP饱和容量按10g/l计算；经过4级萃取，锡进入有机相，铟留在萃取余液中，实现了铟锡的有效分离；TBP萃取余液为富铟液，进入除杂工序处理，TBP饱和有机相进行铟的反萃；铟的反萃采用0.6N的稀盐酸溶液进行3级反萃，铟被全部反萃，40％的锡同时被反萃进入反铟液中，为此反铟液返回与2#机反铟液混合后配制TBP萃取前液；反萃铟后的有机相还含有60％的锡，再对TBP有机相进行4级稀HF溶液反萃锡；空载TBP有机相返回萃取段，反锡液进入锡的提取工序； 

(3)高铟液的净化： 

a.氧化除铁：高铟液加入片碱调pH至2.5,搅拌反应20min,缓慢加入双氧水；待溶液颜色不再变红，反应稳定10～20min后补加碱水将溶液pH调至2.5后加入双氧水检测Fe²⁺是否除尽；反应30min后溶液pH不再变化进行 液固分离，滤渣中含有大量In、Sn，需返回浸出使用；上清液则放置18～20小时后进行除杂； 

b.沉淀铟除锌镉：除铁后高铟液加碱调节pH值至5.0水解沉淀铟，液固分离，分离出的低铟液排放至废水槽处理，高铟渣加入盐酸进行溶解，溶铟液的pH控制在1.5； 

c.锌粉置换除铅锡：锌粉缓慢撒入溶铟液中，待其反应30min后，开启搅拌进行反应，搅拌反应10小时；液固分离，滤渣采用盐酸浸泡溶化后返回流程，滤液进行粗铟除杂工序； 

d.粗铟板加温除杂：经过锌粉除杂后的滤液加入粗铟板进行加温置换除杂，加热温度50℃，反应时间48小时； 

此时，经过多次净化除杂后的高铟液中主要杂质Pb、Sn含量均<0.03g/l。 

(4)粗铟制取： 

低杂质高铟液进入置换槽进行铝板置换提取海绵铟，反应温度保持在60℃，反应时间>10小时，反应终点溶液In含量小于10mg/l；海绵铟经过pH1.5的酸水洗涤，进行压团，压团后水分含量<5％,称重计量，用投料鼠笼缓慢投入熔有氢氧化钠、硝酸钠、硫化钠的熔炼锅中熔炼，熔炼温度220℃；熔炼完成后搅拌除杂反应30min后出锅，出锅后进行两次甘油、氯化铵除杂操作；除杂后铟液即可以进行浇铸； 

粗铟板质量要求In>99.1％,Sn<0.1％,Pb<0.1％,Fe<1％。 

(5)粗铟电解：将粗铟浇铸成粗铟板，进行一次电解，即得到99.999％的高纯度铟。 

相对于现有技术，本发明具有以下优点： 

1、本发明工艺成熟，铟、锡浸出率高，运行成本低，铟、锡的综合回收率高，产出的铟、锡品位高，经济价值高。 

2、本发明使资源得到了充分利用，萃取剂来源广泛、萃取剂使用周期 长，价格便宜，能大幅降低加工成本，且工艺简单，铟锡分离效果好。 

3、通过阳光照射进行自然氧化解决了铟浸出率的问题，缩短了浸出流程，实现了资源的合理利用。 

4、本发明对环境友好，电解过程中电流的利用率高，广泛适应于含铟锡的铅、铁、锌矿物料的处理。 

具体实施方式

以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明，但实施例并不是对本发明的限定。 

实施例1 

1.浸出 

注：本实例为整个生产系统正常运行中的生产数据，其中使用的二浸液(In 5.32g/l，Sn 13.52g/l)、三浸液(In 2.3g/l，Sn 14.90g/l)为已有的储液； 

一段浸出：一段浸出槽加入3m³的清水作为浸出底水，缓慢加入1.6m³盐酸，缓慢投料，铟渣粉800kg,In 13.61％；Sn 8.92％；Pb 15.25％；Fe 23.93％；Zn 9.64％；Ag 7000.5g/t；Cu 2.84％，碱渣粉400kg，In20.75％；Sn 11.40％；Pb18.53％；Fe12.75％；Zn6.97％；Ag6610.9g/t；Cu2.45％。投料时间60min，以避免反应剧烈而冒槽。投料完成，搅拌反应1小时后加入中间渣—PH2.5除杂的铁渣300kg(湿重)，In 10.89％，Sn 11.04％水分25％；然后泵入二段浸出液In 5.32g/l，Sn 13.52g/l至体积比为6:1，搅拌反应1.5小时后，加入中间渣—PH1.5渣300kg(湿重)，In 2.24％，Sn 31.83％，水分23％，加入配制好的4％的骨胶溶液30L，搅拌反应0.5小时后加入0.4％的絮凝剂溶液至槽内溶液出现澄清后停止搅拌并开始压滤。压滤完成后，加入2m³的PH1.5的酸化水进行洗涤，最后通入压缩空气进行吹干，洗水进入调酸槽，一浸渣湿重1150kg In 1.98％，Sn 5.8％，H₂O 19.91％，进入二段浸出，滤液 14m³，In 17.20g/l，Sn 18.74g/l，进入调酸槽调酸。 

二段浸出：在二浸槽中加入1.5m³的三段浸出液In 2.3g/l，Sn 14.90g/l作为底水，开启搅拌，投入一段浸出渣1150kg(湿重)，缓慢加入0.2m³盐酸，补入三浸液至体积比为5:1，搅拌反应4小时后进行压滤。二浸渣经过1m³的PH1.5的酸化水进行洗涤后使用压缩空气，二浸渣1000kg,In9964.1g/t，Sn 3.4％,H2O 20.5％，运至渣场进行氧化。二浸液体积为6m³,In2.95g/l，Sn 12.05g/l。 

二浸渣的氧化：二浸渣1000kg铺成30cm厚，加入片碱50kg，30kg硝酸钠搅拌混合均匀，氧化期间发现局部过热的现象即喷洒少量水，防止渣结块严重而氧化不完全。氧化时间2个月，氧化时间和外界气温有关，在氧化期间对渣进行3次的翻动，以确保渣与氧气的充分接触。因渣结块对其进行一次破碎，以增加与氧气的接触面积，提高氧化效果，从而提高浸出率。经过氧化的渣增重10％。 

三段浸出：加入1.5m³的清水作底水，加入1.2m³盐酸。缓慢投入1100kg(湿重)氧化二浸渣，In 9964.1g/t，Sn 3.4％，H2O 6.4％。反应1小时后，补入PH1.5的酸水至体积比为4:1，缓慢加入50kg还原铁粉。反应3小时后进行压滤。加入1m³的PH1.5的酸化水对板框进行洗涤，最后通入压缩空气进行吹干，洗水与三浸液一起返回二段浸出使用，合计5m³，In 1.39g/l，Sn 4.05g/l。三浸渣湿重553kg，In 2107.1g/t,Sn 1.3％H2O 16.56％。 

2.萃取： 

PH1.5调酸 

一浸液14m³，In 17.20g/l，Sn 18.74 g/l。进入调酸槽调酸，将片碱加水溶化后缓慢加入，PH调节到1.0左右，搅拌10分钟后，将20kg浓硫酸进行稀释后加入槽中沉淀除铅，补入碱水将PH调至1.5，最终加入的片碱量为100kg。加入适量PH1.5酸水进行比重调节，调酸后的溶液比重为 1.08g/cm³，溶液体积为21m³,In11.23g/l，Sn 9.02g/l，该溶液进入萃取，PH1.5渣湿重为285kg,In 2.2％，Sn 32.5％，H₂O 21.5％，PH1.5调酸渣返回一段浸出使用。 

1#机萃取：调酸后液使用二-2乙基己基磷酸(P204)作为萃取剂进行4级逆流萃取。 

流量计算公式为$A=\frac{\mathrm{CIn}+\mathrm{CSn}}{C}$C In＝11.23g/l，C Sn 9.02g/l，1#机V＝120L，t＝3分钟，C＝16 g/l。首先计算相比A＝(11.23+9.02)/16＝1.266。U_水＝(120*0.95*1000)/[3*(1.266+1)*60]＝279.5ml/s，U_有＝1.266*279.5＝353.847ml/s。生产中选择量取5s的流量，则U_水＝1390ml/5s，U_有＝1770ml/5s。萃取2小时后取样分析，萃余液In 0.010g/l,Sn 0.55g/l。 

2#机反萃取：a.反萃取铟：反萃采用8N的盐酸进行相比10:1的5级反萃，反铟盐酸流量170ml/5s，得到高铟低锡反铟液，该反萃液In 89g/l，Sn 28g/l；b.反萃取锡：反萃铟后有机相中含有60％的锡，为此采用8N左右的HF溶液进行3级逆流反萃取锡，反萃相比20:1，HF溶液流量为90ml/5s，反锡液Sn 42.5g/l。 

3#机：3#机萃取原液配制：2#机反铟液与3#机反铟液1:1混合后再配入20％的清水，酸度控制在0.8N左右，In 48g/l，Sn 15g/l，Fe 16.8g/l，使用磷酸三丁酯(TBP)进行萃取分离。萃取相比和流量控制方法和1#机萃取相同，3#机混合室体积V＝60L，t＝4分钟，TBP饱和容量按10g/l计算。经过4级萃取锡，萃余液In 46g/l，Sn 1.8g/l，Fe 7g/l，该高铟液进入除杂工序进行净化。 

铟反萃采用0.6N的稀盐酸溶液进行3级反萃，反萃相比5:1，反铟液In 3.2g/l，Sn 10.5g/l，反铟液返回与2#机反铟液混合后配制TBP萃取前液；反萃铟后有机相还含有60％的锡，再对TBP有机相采用稀HF溶液进行4级反萃锡，反萃相比为3:1，反锡液In 0.03g/l，Sn 15g/l。 

(3)高铟液的净化： 

a.氧化除铁：取TBP萃取余液5.1m³，In 46g/l，Sn 1.8g/l，Fe²⁺7g/l，加入150kg片碱将溶液PH调节至2.5，搅拌反应20min后缓慢加入双氧水，双氧水加入量为50kg，待双氧水加至溶液颜色不再变红，反应稳定10-20min将50kg片碱加水调成碱水，补入槽中将溶液PH调至2.5后用滤布过滤少量液体加入双氧水进行测定Fe²⁺，上清液不再变红则双氧水的量已经足够。继续搅拌反应30min后溶液PH不再变化则可以进行液固分离，过滤后的铁渣50kg,In 3.3％、Sn 21.55％，H2O 20％，需返回浸出岗位使用。滤液5.3m³,In44g/l，Sn 0.099g/l，Fe<0.1g/l，Pb 0.16g/l，放置于储槽中进行自沉淀至第二天。 

b.沉淀铟除锌镉：除铁后高铟液经过18h以上的自沉淀后，泵入沉铟槽，体积为5.3m³，加225kg片碱调节PH值至5.0，搅拌反应20min后进行液固分离。液固分离后的高铟渣加入适量盐酸进行溶解，溶铟液的PH控制在1.0左右以保证合适的置换反应酸度。分离出的低铟液In 0.005g/l则可以排放至废水槽处理。 

c.锌粉置换除铅锡：溶铟液1.2m³,In 193.55g/l，Sn 0.21g/l,Pb0.54g/l,Fe 0.12g/l。缓慢撒入8kg锌粉，待其反应30min后，开启搅拌，反应时间18小时。液固分离，滤渣采用盐酸浸泡溶化后返回流程。锌粉除杂后液In192.68g/l，Sn 0.087g/l,Pb 0.0.097g/l,Fe<0.1g/l进入粗铟除杂操作。 

d.粗铟板加温除杂：锌粉除杂后液进入粗铟除杂槽，加入合格粗铟板进行加温除杂，温度50℃，反应时间48小时。粗铟除杂后液In 193.2g/l，Sn 0.029g/l,Pb 0.0.089g/l,Fe<0.1g/l。 

(4)粗铟制取： 

1.2m³粗铟除杂后液加入90kg铝板置换提取海绵铟，置换温度60℃左右。反应时间20小时，反应终点溶液In0.005g/l。捞出的海绵铟经过PH1.5的 酸水洗涤Al³⁺后进行压团操作，压团后H₂O<5％,海绵铟压团后重量为248kg，用投料鼠笼缓慢投入熔有65kg氢氧化钠、4kg硝酸钠、4kg硫化钠的熔炼锅中进行熔炼，熔炼温度220℃左右。熔炼完成后搅拌除杂反应30min后进行出锅，先将上层碱液舀出，再将底部铟液舀出进行第一次加甘油、氯化铵的除杂操作，待铟液全部转移到保温锅中再进行第二次加甘油、氯化铵除杂的操作。除杂后的铟液即可以进行浇铸，最终得到粗铟233kg,40块粗铟板。粗铟品位In 99.22％，Sn 0.095％，Pb 0.08％，Fe 0.3％。 

(5)粗铟电解： 

将合格的粗铟板清洗干净后，用滤纸包裹，并套上758滤袋避免阳极泥进入电解液。装槽：每个小槽装入12块阳极板，13块阴极板。电解液为In₂(SO₄)₃、H₂SO₄体系，电解液成分：In³⁺75g/l,Cl-66g/l,明胶0.6g/l，在电解期间对析出铟进行观察，析出铟出现大量毛刺则需要补充明胶；电解液PH 2.0～2.5，电流强度140A；电解液温度25～30℃；电解周期为7天。电解完成后将阴、阳极板小心取出，分别进行清洗，阴极钛板上产出大量析出铟，该部分析出铟剥离后需采用清水清洗多次后滤干水分即可进行熔铸,熔铸过程需要加入甘油和氯化铵进行两次搅拌除杂，捞去表面的浮渣后可以进行铸锭，铟锭质量控制在500g左右，最终的精铟产量为25.6kg,In99.999％，Sn<0.0005％,Pb<0.0005％,Fe<0.0005％,Cu<0.0005％,Cd<0.0005％,Al<0.0005％,Zn<0.0005％,Tl<0.0005％,As<0.0005％。阳极残板经过洗涤除去阳极泥后重新进行加碱熔铸为合格的粗铟板供电解使用，阳极泥返回流程，758滤袋经过清洗后采用稀硫酸溶液浸泡2天后漂洗干净，晾干后使用。 

实施例2： 

1.浸出 

注：本实例为整个生产系统正常运行中的生产数据，其中使用的二浸液In 3.92g/l，Sn 12.65g/l、三浸液In 1.69g/l，Sn 7.35g/l为已有的储液； 

一段浸出： 

注：操作全部同实例1，原料组成不同。 

1.5m³清水作为浸出底水，加入1.6m³盐酸，铟渣粉800kg,In 16.67％；Sn 10.08％；Pb 18.16％；Fe14.8％；Zn 14.16％；Ag 6030.8g/t；Cu 2.3％.碱渣粉400kg,In 22.48％；Sn 10.65％；Pb 19.00％；Fe 10.05％；Zn 8.21％；Ag 7610.2g/t；Cu 1.95％。加入中间渣—PH2.5除杂的铁渣320kg(湿重)In 8.46％，Sn 10.21％水分26.3％，加入二浸液In 3.92g/l，Sn 12.65g/l至体积比6:1，加入中间渣—PH1.5渣310kg(湿重)，In 1.85％，Sn 40.22％，水分22.5％。液固分离，一浸渣湿重1136kg。In 2.1％，Sn 5.9％，H₂O 20.32％进行二段浸出，滤液14.5m³，In 18.17g/l，Sn 20.89g/l，进入调酸槽调酸。 

二段浸出： 

二浸槽中加1.5m³的三段浸出液In 1.69g/l，Sn 7.35g/l作为底水，投入1136kg(湿重)一浸渣，加入0.2m³盐酸，补入三浸液至体积比为5:1，反应4小时后进行压滤。二浸液5m³，In 3.90g/l，Sn 11.03g/l。二浸渣湿重999.57kg，In 7245.6g/t，Sn 3.2％，H2O 18.5％运至渣场氧化。 

二浸渣的氧化：二浸渣铺成30cm厚的薄层，999.57kg二浸渣加入片碱45kg，30kg硝酸钠搅拌混合均匀。 

三段浸出： 

加入1.5m³的清水作底水，加1.1m³盐酸。缓慢投入1186.6kg(湿重)氧化二浸渣In 7245.6g/t，Sn 3.2％，H2O 7.34％。。体积比为4:1，加入50kg还原铁粉。反应时间3小时。三浸液体积5m³,In 1.42g/l，Sn 6.14g/l,返回二段浸出使用。三浸渣湿重522kg,In 1921.8g/t,Sn 1.02％,H2O 15.8％入库存放。 

2.萃取： 

PH1.5调酸 

一浸液14.5m³，In 18.17g/l，Sn 20.89g/l。进入调酸槽调酸，加入片碱120kg，浓硫酸23kg，调酸液比重1.08g/cm³。体积22m³，In 11.81g/l，Sn 10.49g/l，滤渣湿重270kg，In 1.83％，Sn 35.46％，H2O 24.78％。 

1#机萃取：调酸后液使用二-2乙基己基磷酸(P204)作为萃取剂进行4级逆流萃取。经过计算量取5s的流量，则U_水＝1325ml/5s，U_有＝1841ml/5s。萃取反应2小时后取样分析，萃余液In 0.008g/l,Sn 0.45g/l。 

2#机反萃取：a.反萃取铟：反萃液In 85g/l，Sn 30.1g/l；b.反萃取锡：反锡液Sn 45.3g/l。 

3#机：使用磷酸三丁酯(TBP)进行萃取分离，萃取前液In 43.2g/l，Sn 16.5g/l,Fe 15.6g/l。萃余液In 41.9g/l，Sn 1.95g/l，Fe 8.2g/l，该高铟液进入除杂工序进行净化。 

铟反萃：反铟液In 3.4g/l，Sn 17.6g/l，反萃锡：反锡液In 0.03g/l，Sn 13g/l。 

(3)高铟液的净化： 

a.氧化除铁：高铟液4.8m³，In 41.9g/l，Sn 1.55g/l，Fe 8.2g/l，加入225kg片碱，双氧水85kg，液固分离，铁渣56kg，In 9.53％、Sn 16.91％,H2O22.5％，返回浸出使用。滤液5.1m³,In 38.62g/l，Sn 0.025g/l，Fe 0.06g/l，Pb 0.14g/l，放置于储槽中第二天加碱沉铟。 

b.沉淀铟除锌镉：除铁后高铟液体积5.1m³，加130kg片碱调节PH值至5.0。液固分离,高铟渣加盐酸溶解，溶铟进入锌粉置换除杂槽，分离出的低铟液In 0.008g/l，排放至废水槽处理。 

c.锌粉置换除铅锡：溶铟铟液1m³，In 196.961g/l，Sn 0.13g/l,Pb0.42g/l,Fe 0.10g/l。加入8kg锌粉除杂，液固分离，滤渣用盐酸浸泡溶化后返回流程。锌粉除杂后液In 196.52g/l，Sn 0.056g/l,Pb0.0.037g/l,Fe<0.1g/l。 

d.粗铟板加温除杂：锌粉除杂后液进入粗铟除杂槽，加入粗铟板进行 加温置换除杂，温度50℃，反应时间48小时。粗铟除杂后液In 197.55g/l，Sn 0.011g/l,Pb 0.0.045g/l,Fe 0.05g/l。 

(4)粗铟制取： 

1.1m³粗铟除杂后液加入105kg铝板，反应温度60℃左右。反应时间18小时，反应终点溶液In0.005g/l。压团后重量为228kg，投入熔有75kg氢氧化钠、5kg硝酸钠、5kg硫化钠的熔炼锅中进行熔炼，熔炼温度220℃左右。出锅后进行两次加甘油、氯化铵除杂的操作。得到粗铟215kg,38块粗铟板。粗铟品位In 99.15％，Sn 0.021％，Pb 0.033％，Fe 0.25％。 

(5)粗铟电解： 

将粗铟板装槽，进行一次电解，电流强度150A，产出精铟27.8kg，In99.999％，Sn<0.0005％,Pb<0.0005％,Fe<0.0005％,Cu<0.0005％,Cd<0.0005％,Al<0.0005％,Zn<0.0005％,Tl<0.0005％,As<0.0005％。