法律状态公告日
法律状态信息
法律状态
2022-10-28
未缴年费专利权终止 IPC(主分类):G01N21/27 专利号:ZL2013105675066 申请日:20131114 授权公告日:20160106
专利权的终止
2016-01-06
授权
授权
2014-04-09
实质审查的生效 IPC(主分类):G01N21/27 申请日:20131114
实质审查的生效
2014-03-12
公开
公开
技术领域
本发明涉及制浆造纸过程中纸浆卡伯值的测定,尤其涉及一种快速纸浆 卡伯值测定仪及其控制方法。
背景技术
纸浆卡伯值是制浆工艺中的一个重要控制参数,同时也是后续漂白工艺 加入漂白剂用量的依据。快速、准确地测定未漂纸浆的卡伯值将有助于及时 了解原料的蒸煮程度,从而对蒸煮条件进行相应的调整。这对与优化制浆生 产,即:提高原材料的利用率、保证纸浆的质量、节能减排,有着非常重要 的现实意义。目前,普遍使用的测定纸浆卡伯值的方法仍然是传统的滴定法 (TAPPI-T236、SCAN-C1:77、ISO302),这些测定方法不仅步骤繁琐、耗时, 而且测量结果受到滴定终点判断、实验操作熟练程度和操作顺序等人为因素 的影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点和不足,提供一种结构简单、易 于操作控制的快速纸浆卡伯值测定仪及其控制方法。
本发明通过下述技术方案实现:
一种快速纸浆卡伯值测定仪,包括反应池2、与反应池2相通且结构相同 的三个加液单元和承载反应池2的磁力搅拌器9,这三个加液单元分为第一加 液单元11、第二加液单元12、第三加液单元13;这三个加液单元内分别装有 蒸馏水、KMnO4溶液、H2SO4溶液;所述磁力搅拌器9的搅拌转子10置于反 应池2内;
所述测定仪还包括:步进电机1、与步进电机1连接的滑行轨道3、设于 滑行轨道3上的滑块4、与滑块4固定连接的支架7,所述的滑行轨道3的上 下两端分别设有上限位开关5和下限位开关6,所述支架7的垂直部分与反应 池2的轴在同一直线上,支架7用于固定承载纸浆样品的样品塞8,所述的样 品塞8为圈形,附有一层细网,其直径与反应池8的口径相同;
所述测定仪还包括:比色皿15、废液池16、蠕动泵14,其中比色皿15 的下端接口通过液体流通管道连接反应池2,上端接口通过液体流通管道连接 废液池16;蠕动泵14提供液体流动的动力,将液体由反应池2经比色皿15 抽到废液池16内,所述的比色皿15为流动比色皿,其下端接口为液体入口, 上端接口为液体出口;
所述测定仪还包括:光源17、光电转换装置18、数据显示装置19,光源 17发出的光通过光纤传导,经比色皿15,由光电转换装置18接收,经放大、 转换后输送给单片机,单片机对数据进行处理并将其显示在数据显示装置19 上;
所述测定仪还包括:电路控制模板,采用单片机作为中央处理器;通过 电路控制模板的控制电路与加液单元、磁力搅拌器9、步进电机1、上限位开 关5、下限位开关6、蠕动泵14、光源17、光电转换装置18、数据显示装置 19电连接。
上述快速纸浆卡伯值测定仪的控制方法,包括以下步骤:
S1.按下扣空白按钮,单片机收到扣空白信号后,启动蒸馏水加液部件 11,向反应池内注入蒸馏水;
S2.注入蒸馏水后,第一加液单元11自动关闭,并反馈给单片机,然后 单片机启动蠕动泵14慢档;
S3.蠕动泵14开启成功的信号反馈给单片机,单片机开始计时,n1秒后 自动读取AWater;
S4.单片机读取数据成功后,启动蠕动泵14快档,蠕动泵14成功启动后 将启动完毕的信号反馈给单片机;
S5.单片机自收到反馈信号起开始计时,n2秒后关闭蠕动泵14,并将关 闭成功信号反馈给单片机,同时扣空白指示灯亮,以示扣空白完毕;
S6.按下测底液按钮,单片机向装有KMnO4溶液的第二加液单元12发出 启动信号,第二加液单元12启动;
S7.注入KMnO4溶液后,第二加液单元12自动关闭并将已关闭信号反 馈给单片机,然后单片机启动磁力搅拌器9;
S8.磁力搅拌器9启动成功后,向单片机发送反馈信号,然后单片机启动 装有稀H2SO4溶液的第三加液单元13;
S9.注入H2SO4溶液后,第三加液单元13自动关闭并反馈给单片机,随 后单片机启动蠕动泵14慢档;
S10.单片机收到蠕动泵14成功启动的消息后,开始计时,计时n1秒后 自动读取AEarly;
S11.单片机读取数据成功后,关闭蠕动泵14;蠕动泵14将关闭成功的 信号反馈给单片机,同时测底液指示灯亮,以示测底液完毕;
S12.将承载已预处理好的标样的样品塞8固定完毕后,按下测标样按钮, 单片机会把请输入标样卡伯值和绝干量的提示信息,输出到显示屏19上;
S13.按提示要求,成功输入所需数据后,单片机向步进电机1发送启动 信号,步进电机1启动,带动滑块4向下运动;
S14.步进电机1向下运动至触碰下限位开关6时停止,并将停止成功信 号反馈给单片机;
S15.从单片机收到步进电机1停止在下限位开关6的反馈信息时开始计 时,n3秒后单片机再次向步进电机1发出启动信号,步进电机1启动后带滑 块4向上运动;
S16.步进电机1向上运动至触碰上限位开关5时止,并将已停止信号反 馈给单片机;
S17.单片机收到反馈信号后,启动蠕动泵14慢档,蠕动泵14启动,并 将已成功启动的信号反馈给单片机;
S18.单片机从收到该反馈信号后开始计时,n1秒后自动读取ALate;
S19.成功读取数据后,单片机启动蠕动泵14快档,蠕动泵14启动,并 将已成功启动的信号反馈给单片机;
S20.从单片机收到蠕动泵14已成功启动快档的反馈信号始计时,n2秒 后单片机向装有蒸馏水的第一加液单元11发出启动信号,第一加液单元11 开启;
S21.注入蒸馏水后,第一加液单元11自动关闭,并反馈给单片机;
S22.单片机从收到该反馈信号后开始计时,n4秒后向蠕动泵14发出关 闭信号,蠕动泵14关闭,并将已关闭信号反馈给单片机;
S23.单片机得知蠕动泵14成功关闭后,向磁力搅拌器9发出关闭信号, 磁力搅拌器9关闭,同时测标样指示灯亮,以示标样已测定完毕;
S24.按下“开始检测”按钮,单片机会输出“请输入所测样品的绝干量” 提示信息到显示屏19上;
S25.仪器将重复执行上述S13~S22步骤;
S26.单片机获取蠕动泵14成功关闭后,向磁力搅拌器9发出关闭信号, 磁力搅拌器9关闭,同时开始检测指示灯亮,以示所测样品已测定完毕,并 且样品的卡伯值会显示在显示屏19上;
S27.按下“清洗按钮”,单片机启动蠕动泵14慢档;
S28.按下“清洗结束”按钮,单片机关闭蠕动泵14。
纸浆卡伯值表示残留在纸浆中的木素和其他还原性物质的含量,其测定 原理是利用木素等还原性有机物与氧化剂高锰酸钾(KMnO4)反应,测量在 特定条件下所能消耗氧化剂的量来确定纸浆的卡伯值。本仪器基于该测量原 理依据紫外分光光度法和一点矫正法,通过测定吸光度的变化来确定纸浆所 消耗的高锰酸钾量来测得纸浆的卡伯值。标准浆样的卡伯值(Ks)由TAPPI 标准测得,分光光度法测定卡伯值的计算式为:
式中:K为待测纸浆的卡伯值;w为反应绝干浆质量,g;a为加入纸浆前高 锰酸钾的量,mL;A0和Ae分别为加入纸浆前和反应后溶液的吸光度。
以已知卡伯值的纸浆作相对标准,待测纸浆卡伯值的计算式为:
式中:Ks、ws、分别是标准浆样的卡伯值、绝干质量及反应后溶液的吸光 度。
由式(2)可知,只要用一个已知卡伯值(由TAPPI标准方法得到)的纸浆试 样作参照,测出在相同条件下已知浆样和未知浆样与KMnO4溶液反应后的吸 光度(波长在546nm处),就可以计算出未知浆样的卡伯值。
相对于现有技术,本发明具有如下优点和有益效果:
本发明智能化程度高,可实现自动加液,自动加入待测样品,自动控制 反应终点,自动读取检测数据,自动处理、保存、显示数据,自动清洗仪器。 该装置基于分光光度测定法,通过适当提高反应介质的酸度并结合溶液中高 猛酸钾浓度的比色分析来确定待测样品的卡伯值,从而使卡伯值的测定更为 科学、快速和准确。
附图说明
图1为本发明快速纸浆卡伯值测定仪的结构示意图;
图2为电路控制模板电器方框示意图。
图3为本测定仪的工作原理方框示意图。
图4为测定仪的总流程方框示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述。
实施例
如图1所示,本发明快速纸浆卡伯值测定仪,包括反应池2、与反应池2 相通且结构相同的三个加液单元和承载反应池2的磁力搅拌器9,这三个加液 单元分为第一加液单元11、第二加液单元12、第三加液单元13;这三个加液 单元内分别装有蒸馏水、KMnO4溶液、H2SO4溶液;且每加液一次均对应相 应的体积,这三个加液单元有时序的向反应池2内加入上述三种液体,其中 蒸馏水用于进行空白对照和清洗装置,KMnO4溶液和H2SO4溶液用于调配反 应液,所述磁力搅拌器9的搅拌转子10置于反应池2内,磁力搅拌的作用主 要是使反应池内反应更均匀,所述的反应池2为圆柱形,主要用于承载纸浆 样品与酸性KMnO4溶液的化学反应;
所述测定仪还包括:步进电机1、与步进电机1连接的滑行轨道3、设于 滑行轨道3上的滑块4、与滑块4固定连接的支架7,所述的滑行轨道3的上 下两端分别设有上限位开关5和下限位开关6,所述支架7的垂直部分与反应 池2的轴在同一直线上,支架7主要是用于固定承载纸浆样品的样品塞8,所 述的样品塞8为圈形,附有一层细网,其直径与反应池2的口径相同,可很 吻合的穿行于反应池2内,步进电机1用于将承载样品的样品塞8送至反应 池2内,待反应一定时间后再将样品塞8提出;
所述测定仪还包括:比色皿15、废液池16、蠕动泵14,其中比色皿15 的下端接口通过液体流通管道连接反应池2,上端接口通过液体流通管道连接 废液池16;蠕动泵14提供液体流动的动力,将液体由反应池2经比色皿15 抽到废液池16内,所述的比色皿15为流动比色皿,其下端接口为液体入口, 上端接口为液体出口;所述的蠕动泵14为可变速的蠕动泵,这里为快档和慢 档;
所述测定仪还包括:光源17、光电转换装置18、数据显示装置19,光源 17发出的光通过光纤传导,经比色皿15,由光电转换装置18接收,经放大、 转换后输送给单片机,单片机对数据进行处理并将其显示在数据显示装置19 上,所述的光源17需提供546nm的波长,比如卤钨灯,发光二极管均可,所 述的光电转换装置18能将光信号转变为电信号,并可对其放大、模数转换, 然后输出给单片机,光电转换装置18可使用光电池部件、全光纤三节点补偿 网络装置或光谱仪,所述的数据显示装置19,能显示、记录、保存数据;
所述测定仪还包括:电路控制模板,采用单片机作为中央处理器;通过 电路控制模板的控制电路与加液单元、磁力搅拌器9、步进电机1、上限位开 关5、下限位开关6、蠕动泵14、光源17、光电转换装置18、数据显示装置 19电连接。
如图2所示,单片机作为中央处理器,通过三个加液单元的控制电路来 控制三个加液单元有时序添加一定体积的相应液体;通过磁力搅拌器的控制 电路控制其启动和关闭;通过步进电机的控制电路来驱动步进电机并控制步 进电机正反转,以及经限位开关控制起止位置;通过蠕动泵的控制电路控制 蠕动泵开启快、慢档及关闭蠕动泵;通过光源的控制电路驱动光源发光,光 穿过比色皿后经光电转换装置将光信号转换为电信号,电信号经放大、数字 化后由单片机读取;单片机对数据处理后,将其输出显示到显示屏上。
如图3所示,首先测定用于配备反应液的蒸馏水的吸光度,其次检测与 纸浆样品反应前的酸性高锰酸钾溶液的吸光度,最后测定与纸浆样品反应后 反应液的吸光度。由此可计算出吸光度的变化,通过该变化来确定纸浆所消 耗的高锰酸钾量而测得纸浆的卡伯值。在计算所测样品卡伯值时,亦采用了 一点矫正法,以已知卡伯值的纸浆作相对标准,来标定所测纸浆的卡伯值。
图4示出了本测定仪的总流程:
(1)给测定仪上电后,测定仪会进行自检,确定自己处于正常初始状态, 同时驱动电源发光进行预热;
(2)在正式检测待测样品前,需首先进行扣空白操作,其次测底液,再 次测标样;
(3)检测待测样品,检测多个待测样品时,该过程可循环操作;
(4)待实验完毕时,可用蒸馏水或先用酸性碘化钾再用蒸馏水清洗;
(5)清洗完毕,关闭电源至此实验结束。
应用上述快速纸浆卡伯值测定仪的控制方法,具体通过下述步骤实现:
S1.按下扣空白按钮,单片机收到扣空白信号后,启动蒸馏水加液部件 11,向反应池内注入蒸馏水;
S2.注入一定体积的蒸馏水后,第一加液单元11自动关闭,并反馈给单 片机,然后单片机启动蠕动泵14慢档;
S3.蠕动泵14开启成功的信号反馈给单片机,单片机开始计时,n1秒后 自动读取AWater;
S4.单片机读取数据成功后,启动蠕动泵14快档,蠕动泵14成功启动后 将启动完毕的信号反馈给单片机;
S5.单片机自收到反馈信号起开始计时,n2秒后关闭蠕动泵14,并将关 闭成功信号反馈给单片机,同时扣空白指示灯亮,以示扣空白完毕;
S6.按下测底液按钮,单片机向装有KMnO4溶液的第二加液单元12发出 启动信号,第二加液单元12启动;
S7.注入一定体积的KMnO4溶液后,第二加液单元12自动关闭并将已关 闭信号反馈给单片机,然后单片机启动磁力搅拌器9;
S8.磁力搅拌器9启动成功后,向单片机发送反馈信号,然后单片机启动 装有稀H2SO4溶液的第三加液单元13;
S9.注入一定体积的H2SO4溶液后,第三加液单元13自动关闭并反馈给 单片机,随后单片机启动蠕动泵14慢档;
S10.单片机收到蠕动泵14成功启动的消息后,开始计时,计时n1秒后 自动读取AEarly;
S11.单片机读取数据成功后,关闭蠕动泵14;蠕动泵14将关闭成功的 信号反馈给单片机,同时测底液指示灯亮,以示测底液完毕;
S12.将承载已预处理好的标样的样品塞8固定完毕后,按下测标样按钮, 单片机会把请输入标样卡伯值和绝干量的提示信息,输出到显示屏19上;
S13.按提示要求,成功输入所需数据后,单片机向步进电机1发送启动 信号,步进电机1启动,带动滑块4向下运动;
S14.步进电机1向下运动至触碰下限位开关6时停止,并将停止成功信 号反馈给单片机;
S15.从单片机收到步进电机1停止在下限位开关6的反馈信息时开始计 时,n3秒后单片机再次向步进电机1发出启动信号,步进电机1启动后带滑 块4向上运动;
S16.步进电机1向上运动至触碰上限位开关5时止,并将已停止信号反 馈给单片机;
S17.单片机收到反馈信号后,启动蠕动泵14慢档,蠕动泵14启动,并 将已成功启动的信号反馈给单片机;
S18.单片机从收到该反馈信号后开始计时,n1秒后自动读取ALate;
S19.成功读取数据后,单片机启动蠕动泵14快档,蠕动泵14启动,并 将已成功启动的信号反馈给单片机;
S20.从单片机收到蠕动泵14已成功启动快档的反馈信号始计时,n2秒 后单片机向装有蒸馏水的第一加液单元11发出启动信号,第一加液单元11 开启;
S21.注入一定体积的蒸馏水后,第一加液单元11自动关闭,并反馈给单 片机;
S22.单片机从收到该反馈信号后开始计时,n4秒后向蠕动泵14发出关 闭信号,蠕动泵14关闭,并将已关闭信号反馈给单片机;
S23.单片机得知蠕动泵14成功关闭后,向磁力搅拌器9发出关闭信号, 磁力搅拌器9关闭,同时测标样指示灯亮,以示标样已测定完毕;
S24.按下“开始检测”按钮,单片机会输出“请输入所测样品的绝干量” 提示信息到显示屏19上;
S25.仪器将重复执行上述S13~S22步骤;
S26.单片机获取蠕动泵14成功关闭后,向磁力搅拌器9发出关闭信号, 磁力搅拌器9关闭,同时开始检测指示灯亮,以示所测样品已测定完毕,并 且样品的卡伯值会显示在显示屏19上;
S27.按下“清洗按钮”,单片机启动蠕动泵14慢档;
S28.按下“清洗结束”按钮,单片机关闭蠕动泵14。
如上所述便可较好地实现本发明。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他任何未背离本发明的 精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置 换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
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