μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉

摘要

本发明公开了μ-XAFS技术原位实时测量熔融法晶体生长微观结构的方法，本方法基于μ-XAFS技术分别原位实时测量熔融法晶体生长时不同区域（晶体、边界层、熔体）的特征元素的配位状态及其演变规律，从而获得熔融法晶体生长时从熔体到晶体微观结构的变化规律；本发明还提供了μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长配位结构的微型晶体生长炉，通过该微型晶体生长炉能实现对晶体生长时晶体、边界层和熔体中的特定元素的配位数进行原位、实时观测。

说明书

技术领域

 本发明涉及μ-XAFS技术原位实时测量熔融法晶体生长微观结构的方法和微型晶体生长炉，属于物质微观结构原位实时测量的实验方法领域。

背景技术

晶体生长是一个复杂的相变过程，过去由于受观测方法和手段的限制，目前的许多晶体生长理论，均不是建立在对生长过程原位实时观测微观结构变化的基础之上，因此这些理论或多或少都存在一些不足。通过实时原位观测晶体生长过程中，不同区域微观结构的变化及变化规律，是建立新的实际晶体生长理论的基础。

1998年山东大学于锡玲教授设计一套玻璃结晶器，采用全息相衬干涉显微术，发现水溶液法晶体生长存在溶质边界层，并申请了发明专利和实用型专利，专利号分别为98110030.9、98220096.X。2001年安光所发明了应用高温激光显微拉曼光谱实时原位测量晶体生长过程中生长基元微观结构变化及变化规律的方法，以及适应高温拉曼光谱原位实时测量的晶体生长热台装置，已对几十种晶体的熔体、晶体和边界层的微观结构进行了实时观测和研究，取得了重要的研究成果。方法和装置分别获得了发明专利和实用型专利授权，专利号分别为ZL01238010.5、ZL01113657.X。

拉曼光谱是物质粒子之间化学键振动状态的反映，通过拉曼光谱可获得物质结构的信息，因此应用激光显微拉曼光谱技术可对晶体生长过程中，晶体、边界层、熔体微观结构及其变化进行原位、实时观测。本发明则是通过同步辐射微束X射线吸收精细结构谱技术(μ-XAFS)原位实时测量晶体生长过程中熔体、边界层和晶体中特定元素的配位数及其变化，从而获得不同区域微观结构变化的信息，是研究晶体生长微观机理的一种新方法，多种实验方法可以相互印证和补充，使晶体生长微观机理研究更加完善和深入。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长不同区域配位结构的方法和微型晶体生长炉，能实现对晶体生长时晶体、边界层和熔体中的特定元素的配位数进行原位、实时观测。

本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：

μ-XAFS技术原位实时测量熔融法晶体生长微观结构的方法，其特征在于：

本方法基于μ-XAFS技术分别原位实时测量熔融法晶体生长时不同区域（晶体、边界层、熔体）的特征元素的配位状态及其演变规律，从而获得熔融法晶体生长时从熔体到晶体微观结构的变化规律。

μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长配位结构的微型晶体生长炉，该炉包括炉体和炉盖，所述炉体两侧分别开有一个窗口，所述炉体内设有电加热器，电加热器内部放一个扁平坩埚，电加热器和扁平坩埚的外围设有保温介质；

所述炉盖顶部开有一个用于观察晶体生长情况的石英玻璃窗口，在所述炉体和炉盖上分别设有出水孔和进水孔。

所述电加热器是由两块平行刚玉组成，其形状为“U”形，所述每块刚玉上缠绕有电热丝。

所述每块刚玉上的电热丝两端分别与加热温控系统相连。

所述炉盖上的出水孔与炉体上的进水孔通过水管相连。

所述炉盖上的进水孔和炉体上的出水孔通过水管分别与冷却水系统相连。

所述炉体上两侧的窗口都在同水平一轴线上。

所述保温介质为泡沫氧化铝或泡沫氧化锆其中一种。

所述扁平坩埚为石英或白宝石扁平坩埚。

μ-XAFS技术原位实时测量熔融法晶体生长配位结构的方法，其具体步骤如下：

步骤1、将晶体（或晶体及相应的固熔玻璃体）样品放入炉内的扁平坩埚内，并将炉子放在同步辐射微束X射线吸收精细结构线站的实验台上，开通同步辐射线站上的X射线光源，调整炉子的位置，使微束X射线正好可以透过炉内的样品要测量的区域，然后关闭X射线光源；

步骤2、打开冷却水系统和电加热器，通过加热温控系统控制电加热器的加热功率，使扁平坩埚内的样品下部熔化，形成晶体、边界层和熔体三部分区域；开通X射线光源，并通过温控或三维调整架调节晶体生长界面的位置，使微束X射线分别透过这三个区域并采集实验数据；

步骤3．微束X射线吸收精细结构线站上的CCD可显示实验过程的图像，从显示器上可观察到扁平坩埚内样品的晶体、边界层和熔体三个区域的状态。

本发明的有益效果是：

1、该微型晶体生长炉以独特的温场设计和精密的温度控制，原位观测时晶体样品能形成稳定的晶体、边界层和熔体三部分区域，并完全呈现在微束X射线吸收精细结构谱技术的测量范围内；

2、实现了原位、实时的测量，既能在晶体生长过程中观察到晶体、边界层和熔体三区域的形状，又能原位测量到三区域的微观结构。

附图说明

图1为本发明中微型晶体生长炉的结构示意图；

图2为本发明中微型晶体生长炉的部分结构放大示意图。

图中：1-炉体；2-炉盖；3-窗口；4-电加热器；41-刚玉；42-刚玉；43-电热丝；5-扁平坩埚；6-保温介质；7-石英玻璃窗口；8-出水孔；81-进水孔；9-出水孔；91-进水孔；10-加热温控系统；11-水管；111-水管；12-冷却水系统；13-晶体样品；14-晶体；15-边界层；16-熔体。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。

如图1-2所示， μ-XAFS技术原位测量熔融法晶体生长配位结构的微型晶体生长炉，该炉包括炉体1和炉盖2，炉体1两侧分别开有一个窗口3，述炉体1内设有电加热器4，电加热器4内部放一个扁平坩埚5，电加热器4和扁平坩埚5的外围设有保温介质6；

炉盖2顶部开有一个用于观察晶体样品13生长情况的石英玻璃窗口7，在炉体1和炉盖2上分别设有出水孔8、9和进水孔81、91。

电加热器4是由两块平行刚玉41组成，其形状为“U”形，每块刚玉41上缠绕有电热丝43。

每块刚玉41上的电热丝43两端分别与加热温控系统10相连。

炉盖2上的出水孔9与炉体1上的进水孔81通过水管11相连。

炉盖2上的进水孔91和炉体1上的出水孔8通过水管111分别与冷却水系统12相连。

炉体1上两侧的窗口3都在同水平一轴线上。

保温介质6为轻质、形状可加工的泡沫氧化铝或泡沫氧化锆。

扁平坩埚5为石英或白宝石扁平坩埚。

μ-XAFS技术原位实时测量熔融法晶体生长微观结构的方法，本方基于μ-XAFS技术分别原位实时测量熔融法晶体生长时不同区域（晶体、边界层、熔体）的特征元素的配位状态及其演变规律，从而获得熔融法晶体生长时从熔体到晶体微观结构的变化规律，其具体步骤如下：

①、将晶体样品13（或晶体及相应的固熔玻璃体）放入炉体1内的扁平坩埚5内，并将炉体1放在同步辐射微束X射线吸收精细结构线站的实验台上，开通同步辐射线站上的X射线光源，调整炉体1的位置，使微束X射线正好可以透过炉体1内的晶体样品13要测量的区域，然后关闭X射线光源；

②、打开冷却水系统12和电加热器4，通过加热温控系统10控制电加热器4的加热功率，使扁平坩埚5内的晶体样品13下部熔化，形成晶体14、边界层15和熔体16三部分区域；开通X射线光源，并通过温控或三维调整架调节晶体样品13生长界面的位置，使微束X射线分别透过这三个区域并采集实验数据；

③．微束X射线吸收精细结构线站上的CCD可显示实验过程的图像，从显示器上可观察到扁平坩埚5内晶体样品13的晶体14、边界层15和熔体16三个区域的状态。

上述中，为了测量到晶体样品13最佳信噪比的光谱，针对不同的晶体样品13或同种样品中不同的测量元素，采用不同厚度的扁平坩埚5。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。