一种采用高效液相色谱-质谱法测定乳粉中的牛磺酸含量的方法

摘要

本发明属于食品学检验领域。具体涉及乳粉中的牛磺酸含量的测定方法。该方法是将奶粉样品用水溶解，加乙酸锌沉淀蛋白，经离心、过0.45μm粒径的微孔膜过滤后，采用HPLC‑Q/ORBITRAPMS进行分析检测。质谱采用正离子模式分析,同位素内标法定量。色谱测定条件为色谱柱：ZORBAX SB‑AqC18(4.6 mm×250 mm，5μm)；流动相：0.1％甲酸水溶液(A)和乙腈（B）流速0.60 mL/min；进样量10μL；柱温箱温度25℃。采用梯度洗脱的分离模式。该方法在0.5~10μg/L范围内线性良好(r=0.9998)，检出限(limit of detection,LOD)为0.2μg/kg。分别在样品中添加牛磺酸标准溶液2、5、10μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法回收率在79.9%~94.4%范围内,相对标准偏差在4.7%~6.9%范围内(n=5)。该方法具有准确度高、简单、快速等特点，精密度、准确度和灵敏度均满足乳粉中牛磺酸的检测要求。