高纯钼粉中超痕量杂质的质谱分析

摘要

建立高纯钼粉中超痕量杂质测定的分析方法.采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)的M S/M S模式,选择H2为反应气,利用H2原位质量法测定Si和Ca;选择O2为反应气,利用O2原位质量法测定Cd,利用O2质量转移法测定P,As,Se,Ta,Sn,Sb,Ba和W;选择NH3/He作为反应气,利用原位质量法测定Na,Mg,Al,K和V,利用质量转移法测定Ti,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn;采用单四极杆(SQ)无气模式测定Pb,Bi,Th和U.与传统的带碰撞/反应池(CRC)电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相比,各元素的背景等效浓度(BEC)和检出限更低,消除质谱干扰更加彻底.在优化的工作条件下,28种元素的线性相关系数(R2)≥0.9997,线性关系良好,检出限为0.04～50.1 ng·L-1,加标回收率为92.2％ ～107.4％,相对标准偏差(RSD)≤4.3％,表明所建立的分析方法具有极好的准确性和精密度.实际样品的分析结果显示,方法可用于纯度为5N(≥99.999％)高纯钼粉中28个杂质元素的测定.