辉光放电质谱法测定高纯锆中36种痕量杂质元素

摘要

测定锆及锆合金中杂质元素的研究较为常见,而针对高纯锆中化学成分检测的相关研究较少.在讨论各杂质元素质谱干扰的基础上,通过选择合适的同位素及分辨率,建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯锆中Na、Al、Si、P、Ti、V、Cr、Fe等36种痕量杂质元素的分析方法.对仪器参数进行了优化,最终选择氩气流量为370 mL/min,放电电流为32 mA,预溅射时间为15 min.利用建立的实验方法对高纯锆样品中痕量杂质元素进行了测定,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于30％,质量分数大于0.1μg/g的杂质元素的RSD(n=7)均小于10％.采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行了方法比对,实验方法与ICP-MS的结果具有一致性.