杂质元素

摘要： 为提升企业金锭生产及检验分析能力,有必要对金锭产品中的杂质元素含量进行测定。本文从部分企业收集3个金锭样品进行实验,用乙酸乙酯萃取—电感耦合等离子体原子发射光谱法分析金锭中的银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镁、镍、锰和铬等元素含量,结果显示金锭样品中杂质元素含量远低于金锭成分标准含量,可达到IC—Au99.99金锭标准。该分析方法效率快、成本低且精确度高,可满足大规模的金锭成分测试,在金锭生产中可广泛应用。

摘要： 建立电感耦合等离子发射光谱法(ICP–OES)测定石墨烯中铝、锰、硅、铁和钾元素的分析方法。称取0.1 g样品于铂金坩埚中,采用160°C干燥2 h、300°C灰化2 h、1000°C灼烧2 h,然后用盐酸–氢氟酸混酸溶解残留氧化物的前处理方式,采用ICP-OES法测定溶液中的5种杂质元素含量。在实验条件下,铝、锰、硅、铁和钾元素的质量浓度分别在0.5~5.0、5.0~60.0、0.5~5.0、0.1~1.5、0.1~1.5 mg/L范围内与发射强度线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限不大于0.003%。石墨烯中5种杂质元素含量测定结果的相对标准偏差为0.6%~9.9%(n=12),两种浓度水平的加标回收率为91%~108%,满足方法验证学的要求。该方法快速、简便、稳定性好,满足石墨烯中杂质元素含量的测定需求。

摘要： 采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中Ag、As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Te、Zn等18种杂质元素。以系列金标样绘制标准曲线,并优化了仪器最佳工作参数。在激光能量为60%、剥蚀孔径为110μm、扫描速率为50μm/s、脉冲频率为10 Hz、载气流量为0.80 L/min的条件下,各元素标准曲线的线性系数为0.9650~0.9995,检出限为0.010~0.660μg/g,测定结果(除Fe、Ni外)相对标准偏差为0.75%~11.42%。采用本方法测定纯金中杂质元素,结果与ICP-AES测定结果吻合。

摘要： 针对999‰金饰品中金及杂质元素分析结果的准确性评判,参照准确性检验相关技术要求,提出符合现实情况、易于实施且切实可行的评判思路。以ICP-OES检验报告中的分析数据为统计分析样本,探讨了杂质元素的分布规律,指出Ag、Cu、Zn、Fe等4种元素为主要杂质元素,占杂质总量的95%以上,且Ag为影响检测结果准确性的重要因素,同时指出影响银分析测定的关键因素为盐酸酸度。该研究为保障与提高999‰金饰品有损分析的准确性提供了技术支持。

摘要： 火试金法测定银量过程中会有少量银损失,研究通过纯银在熔融和灰吹过程中的损失值来确定火试金法中银量的校正系数,即纯银回收率,对银量测定结果进行校正。实验分别考察了金银质量比、杂质元素、纯银灰吹损失等条件,排除了可能影响测定结果的因素。为验证方法的适用性,采用3种不同性质样品进行方法的精密度和准确度实验。结果表明,经本方法校正后,可以获得准确可靠的检测结果。

摘要： 采用火花放电原子发射光谱法测定内蒙古准格尔煤田高铝粉煤灰中提取的铝锭中Si、Fe、Cu、Mg、Mn、Zn、Ga、Ti、Ni、Cr、V等杂质元素含量,考察了样品制备、分析过程、仪器附件等三个方面对直读光谱仪检测准确性的影响。结果表明,样品平整度及温度、类型标准化及测样位置以及氩气和电极都会对测试准确性产生较大影响,得出直读光谱仪的最佳测试条件为:样品表面光滑、平整,温度为20~30°C;电极清理频率为1次/样品,且电极极间距为3 mm;氩气纯度≥99.999%、氩气输出压力为0.25~0.30 MPa。在最佳测试条件下,火花放电原子发射光谱法测定铝锭中杂质元素的测定值与标准值基本一致,测定准确性可满足实际生产需要。

摘要： 金红石是生产TiCl_(4)的主要原料,TiCl_(4)是生产海绵钛的主要原料,金红石中杂质元素的含量决定着钛及钛合金产品的质量。目前,分析金红石多采用滴定法、重量法、分光光度法、火焰原子吸收光谱法等,具体见YS/T 514《高钛渣、金红石化学分析方法》系列。但上述方法存在前处理较复杂、分析周期长、每次只能测定一个元素等问题,不适用于金红石中多种杂质元素的快速分析。

摘要： 杂质元素对钽钨合金的性能有不良影响,其含量必须精确测定和严格控制。测定钽钨合金中Nb、Mo、Fe、Ni、Ti、Cu等杂质元素含量的方法为:将0.1g钽钨合金样品置于容量为150 ml的聚四氟乙烯烧杯,加入6 ml硝酸和3 ml氢氟酸溶解样品;选用Nb292.781,Mo281.616,Fe238.204,Ni232.003,Ti336.121,Cu324.752作为分析线,采用基体匹配消除基体干扰,采用电感耦合等离子体原子吸收光谱仪测定钽钨合金中上述杂质元素的含量,测定范围为0.005%~0.200%。结果表明:各元素校准曲线的相关系数大于0.9999,元素检出限为0.0003%~0.0032%(质量分数),结果的相对标准偏差为0.58%~3.85%,操作简单,精度高。

摘要： 采用水洗、干燥工艺对普通钼粉进行后处理,以探究其对钼粉性能的影响。试验发现:钼粉经水洗干燥后,Fe、Ni等杂质元素含量变化不大,K元素含量明显降低;通过控制干燥时间,可将钼粉中的O含量控制到1000×10^(-6)以下;水洗后,钼粉中细颗粒和团聚体有所减少,粒度分布变窄,松装密度和费氏粒度出现了一定幅度的上升。钼粉经水洗之后某些性能指标满足靶材钼粉的要求,为靶材钼粉的制备提供了新的思路。

摘要： 概述了金属防护的主要措施和存在的问题;介绍了合金化用于改善钢耐蚀性的研究现状;重点综述了S、O、P、N等常见杂质元素影响钢耐蚀性能的研究进展。在此基础上,指出了降低杂质元素危害性的改善措施和当前研究面临的主要问题,并对杂质元素微合金化改善钢的耐腐蚀性能进行了展望。

摘要： 建立了电感耦合等离子体质谱法测定海绵钛中铅,锡,钒元素的方法.讨论了样品溶解方法,质谱干扰与同位素选择,内标的校正作用.确定了用HF溶解样品,51V,111Cd,118Sn,208Pb做为待测元素的同位素.通过In作为内标来消除仪器漂移的影响.随着市场产品竞争的愈加激烈,对海绵钛中的痕量元素含量要求越来越严格.目前海绵钛中痕量元素测定方法很少,本文利用质谱仪高灵敏度,低检出限,检测范围宽等技术特点,通过合适的样品溶解方法和待测元素测量用同位素,以内标法消除仪器信号漂移的影响,建立了电感耦合等离子体质谱法测定海绵钛中铅,锡,钒痕量杂质元素的方法.

摘要： 建立了采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法.采用HNO3-HF混酸体系于聚四籮乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品,样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理,接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量.结果表明,最佳分析条件为:取样量30mg、样品溶解液采用过氧化复在常温下调价约5mm、5mol/L硝酸为淋洗液.在此条件下,元素的收率大于95％,各元素测量值的相对标准偏差为0.6％～4.8％(n=6),方法的加标回收率为93％～108％、检测限为0.07～8μg/g.

摘要： 采用气冷阴极、电化学工作站等手段对杂质元素对液镁汇集、杂质元素电化学行为和控制进行研究.结果表明:MgO不仅会造成液镁汇集变差,镁颗粒变细,难以汇集,还会引起电极间短路,造成电极泄漏;Fe和Ti杂质元素将优先MgCl2在阴极析出,不仅造成有效电流损失,还会引起液镁汇集变差,镁损失增加;原料带入为MgO的主要来源途径,通过除渣操作可将其除去,在电化学除杂过程中通过提高电流密度、增加电解质停留时间和减少电解残渣沉积量利于Fe和Ti杂质元素的清除.

摘要： 采用丝极埋弧焊的方法,通过宏观测试、微观分析研究了镍基ERNiCrMo-3焊丝/焊剂埋弧焊材料的焊接性、成分、组织、热裂纹等指标,并进一步通过SEM组织观察分析了镍基埋弧焊材料产生热裂纹的机理,杂质元素对裂纹的影响规律.结果表明,镍基埋弧焊材料的焊接要特别注意焊接热裂纹的产生,采用的焊丝和配套焊剂需要有效控制杂质元素,防止熔敷金属化学元素C,Si,S,P等杂质元素增加热裂纹倾向,其中熔敷金属的S,Si元素含量对热裂纹的影响较大,需要严格控制.

摘要： 调研了钛粉制备的技术,并分别对热还原法、熔盐电解法、雾化法和氢化法这四大类制备技术的最新研究进展进行了阐述.形成商业化生产钛粉的工艺并不多,只有氢化脱氢法、Armstrong法、雾化法,而电解法的规模很小,还有许多问题需要解决,其他诸多的方法都还处于研究试验中,还未能形成商业化生产,需要进一步试验完善.每种工艺都有自身特点,但朝着低成本和高性能方向发展将是大势所趋.目前,钛粉主要存在两方面的制备技术问题:1)碳、氢、氧、氮等杂质元素含量较高,这些元素主要是在钛粉制备过程中混入到粉末中;2)钛粉粒径较大、粉末尺寸粒度分布比较分散及颗粒形状控制困难.

摘要： 针对TA1纯钛冷轧薄板在冲压网状板式换热器板片的过程中发生的开裂问题,采用光学显微镜、SEM扫描电镜及EDS能谱仪等实验手段,对薄板“表面褶皱”缺陷和开裂缺陷进行了分析.结果表明,冷轧薄板“表面褶皱”部位对应的心部组织处出现有纤维状层、缝隙和孔洞等缺陷,组织出现异常的原因主要是Al和Mo元素的富集.薄板的冲压开裂部位同样发现有Al和Mo等杂质元素的富集,其开裂形式为脆性分层断裂.综合分析结果可以推断,冲压过程中的开裂发生在冷轧薄板的“表面褶皱”缺陷部位,因此坯料中Al和Mo等杂质元素的混入是导致冲压开裂的根本原因.

摘要： 文中以3种药芯焊丝为对象,研究了陶瓷衬垫打底焊过程中裂纹产生的类型,并对产生原因进行了分析.结果表明,该裂纹出现在打底层焊缝的上表面,为结晶裂纹;存在裂纹的焊缝横截面上金相组织方向性明显,朝向焊缝中心生长,为粗大的柱状晶;C,S,B等元素在焊缝中是裂纹敏感元素,含量过高会产生结晶裂纹.

摘要： 文中以3种药芯焊丝为对象,研究了陶瓷衬垫打底焊过程中裂纹产生的类型,并对产生原因进行了分析.结果表明,该裂纹出现在打底层焊缝的上表面,为结晶裂纹;存在裂纹的焊缝横截面上金相组织方向性明显,朝向焊缝中心生长,为粗大的柱状晶;C,S,B等元素在焊缝中是裂纹敏感元素,含量过高会产生结晶裂纹.

摘要： 文中以3种药芯焊丝为对象,研究了陶瓷衬垫打底焊过程中裂纹产生的类型,并对产生原因进行了分析.结果表明,该裂纹出现在打底层焊缝的上表面,为结晶裂纹;存在裂纹的焊缝横截面上金相组织方向性明显,朝向焊缝中心生长,为粗大的柱状晶;C,S,B等元素在焊缝中是裂纹敏感元素,含量过高会产生结晶裂纹.

摘要： 文中以3种药芯焊丝为对象,研究了陶瓷衬垫打底焊过程中裂纹产生的类型,并对产生原因进行了分析.结果表明,该裂纹出现在打底层焊缝的上表面,为结晶裂纹;存在裂纹的焊缝横截面上金相组织方向性明显,朝向焊缝中心生长,为粗大的柱状晶;C,S,B等元素在焊缝中是裂纹敏感元素,含量过高会产生结晶裂纹.

摘要： 本发明涉及石墨检测技术领域，具体为一种测定超高纯石墨材料元素杂质含量的设备及其方法，设备包括质谱检测台，其特征在于，质谱检测台上设有第一测试区以及第二测试区，还包括；夹持机构，夹持机构可配合安置于第一测试区或第二测试区进行辉光质谱检测，夹持机构包括：样品座、底板、按压组件、样品套环以及旋转件；方法包括样品上料、循环运输、底面测试、顶面测试、旋转驱动工序以及样品取出的工序。通过第一测试区和第二测试区对夹持机构所夹持的样品的上下两面进行两次检测，增加检测的区域，使得测试的数据平均值更加准确，并且无需将夹持机构翻转测试，结构简单实用。

摘要： 本发明提供了一种含高盐基质的结合雌激素原料药中元素杂质的ICP‑MS检测方法，所述检测方法包括以下步骤：将结合雌激素原料药与消解剂混合消解，之后稀释得到供试品溶液；将标准对照品与经过消解的雌激素原料药混合稀释，得到对照品溶液；将供试品溶液和对照品溶液采用ICP‑MS分别检测，计算其中元素杂质含量。本发明提供的检测方法具有专属性强，分析快速，抗干扰性强，灵敏度高，回收率高的优点。

摘要： 本发明属于化工生产技术领域，尤其为一种用于氯碱化工生产的除杂质除碘元素的设备及其工作方法，包括依次连通的降温调节池、纤维膜过滤器和中间水箱，以及位于中间水箱一侧的回用水池，所述中间水箱和回用水池之间设有同一个能够对碘杂质进行吸附和脱附吸附脱附装置。本发明通过搅动浓缩液和吸附剂，使树脂颗粒可以与浓缩液充分的接触，不仅能够使所有的树脂颗粒都能参与吸附浓缩液当中的碘杂质，提高了树脂颗粒的利用率以及使用寿命；且通过连续搅动以及过滤的方式，通过对浓缩液的多级除杂，提高了对浓缩液的除杂效果，而整个工艺投加药剂为NaOH和HCl，中和反应后生成NaCl，不给浓缩液带入新的杂质。

摘要： 本发明提供了一种联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法。所述方法包括：在室温环境条件下用浓氢氟酸、浓硝酸和浓过氧化氢消解样品，形成待测溶液；分别配制包括杂质元素和铌元素的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对标准溶液进行检测，绘制杂质元素校准曲线和铌元素校准曲线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液，并结合校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素含量和铌元素含量。本发明的优点包括：能够同时测量铌铁合金中诸如硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡、钒等杂质元素含量和基体元素铌含量；具有良好的准确度和可靠性；并且具有操作方便、快捷、环保、成本低等特点。

摘要： 本发明公开了一种测定键合银丝中掺杂元素和杂质元素含量的方法，包括样品处理、标准溶液配制、标准系列溶液配制、分析谱线选择、仪器工作参数设置、标准工作曲线绘制、基体影响测试、样品测试以及计算样品中待测元素含量等步骤。本发明的有益效果是：本发明方法所用金属标准贮备液为国家有证标准物质，所用试剂仅有优级纯的盐酸和硝酸，易于获得；采用基体影响测试的方式验证本发明所选定的条件下银基体不影响待测元素的测定；样品处理过程简单，检测周期短。本发明，可以快速全面而准确的测定出键合银丝中掺杂元素和杂质元素的含量，可操作性强，适于普及。

摘要： 本发明提供了一种联合测定铌铁合金中杂质元素和基体元素铌含量的方法。所述方法包括：在室温环境条件下用浓氢氟酸、浓硝酸和浓过氧化氢消解样品，形成待测溶液；分别配制包括杂质元素和铌元素的系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对标准溶液进行检测，绘制杂质元素校准曲线和铌元素校准曲线，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定待测溶液，并结合校准曲线得到铌铁合金样品中的杂质元素含量和铌元素含量。本发明的优点包括：能够同时测量铌铁合金中诸如硅、钽、钨、钛、铝、铜、磷、锰、铅、锡、钒等杂质元素含量和基体元素铌含量；具有良好的准确度和可靠性；并且具有操作方便、快捷、环保、成本低等特点。

摘要： 本申请实施例提供一种铝电解槽内去除铝液中杂质元素的方法，涉及铝液提纯技术领域。该铝电解槽内去除铝液中杂质元素的方法主要是往铝电解槽内存量的铝液中加入无水硼砂，在铝电解槽连续运行过程中，每间隔一定的时间取样测定电解铝液中的杂质元素含量，待电解铝液中的杂质元素含量不再降低后，连续式往铝电解槽内随氧化铝粉补量加入无水硼砂。本申请实施例的方法是在铝电解槽添加无水硼砂，在高温、电场的作用下实现高效、经济的综合去除电解原铝中的杂质元素，工艺简单，杂质去除效果好。

摘要： 本发明公开杂质元素金标准样品的制备方法，涉及金标准制备贵金属检测领域。该杂质元素金标准样品的制备方法，包括：材料准备→纯金溶解→混合标准溶液加入→水合肼还原、烘干→加银、加铝→熔炼→金标准样品的清洗及处理→定值检测。该杂质元素金标准样品的制备方法，解决了金标准样品制备杂质元素单一、均匀性差的问题，制备过程中混合标液和纯金溶液混合混匀，水合肼还原混匀，熔炼混匀，三级混匀充分保证了样品的均匀性，将24项杂质元素均匀的加入到纯金中，成功配制了含24项杂质元素金含量99.90％‑99.99％的金标准样品，填补多种杂质元素金标准样品配制的技术空白。

摘要： 本发明公开了一种奥扎格雷钠中杂质元素的检测方法。该检测方法包括以下步骤：(1)采用电感耦合等离子体质谱测试对照品溶液中杂质元素与内标元素的响应比，并得到线性方程；(2)再测试供试品溶液中待测杂质元素与内标元素的响应比，并代入线性方程；目标杂质元素包括Li、Sb、Cu、V、Co、Ni、As、Cd、Hg和Pb；供试品溶液中待测样品的浓度为0.1～0.4mg/mL；供试品溶液的制备方法包括以下步骤：将待测样品与硝酸的混合液消解后再进行稀释，待测样品与硝酸的质量体积比为5～8mg/mL。本发明的检测方法能够快速有效的同时检测出奥扎格雷钠中多种杂质元素的含量，稳定性好、检测高效。

摘要： 本发明公开了一种晶体级磷酸二氢钾中杂质元素含量的测定方法，其包括以下步骤：S1、称取样品，用水溶解，得到样品溶液；S2、向样品溶液中加入氯铂酸水合物，经搅拌加热、冷却、静置后，得到静置液；S3、对静置液进行过滤处理，收集滤液；S4、向滤液中加入铝盐，用氨水调节pH值，静置后过滤，收集滤液；S5、加热滤液进行浓缩，过滤定容，得到检测样品液；S6、使用AAS‑石墨炉设备对检测样品液进行杂质元素浓度测定；S7、对得到的检测样品液中各杂质元素的浓度进行换算，得到样品中各杂质元素的含量。该测定方法使用AAS‑石墨炉设备对金属杂质含量极低的样品进行测定，具有操作简便、方法检出限低、精密度和结果准确度高等优点。