盐酸厄洛替尼基因毒性杂质液相色谱-质谱联用分析方法学验证

摘要

建立了一种液相色谱-质谱联用法对盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定方法。采用ESI离子源正离子多反应监测(MRM)模式,选择离子对118→75、118→91进行测定。色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C8(100 mm×4.6 mm,3μm),流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃。结果表明:该方法中3-乙炔苯胺的检测质量浓度在1.0~20 ng/mL的范围内呈良好的线性关系,R^2=0.9994;精密度实验的相对标准偏差(n=6)为1.13%,低、中、高浓度的加标回收率(n=3)为90.1%~106.1%。该方法灵敏度高、专属性好、精密度高,满足盐酸厄洛替尼片中基因毒性杂质3-乙炔苯胺含量的测定要求。