高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪测定盐酸决奈达隆中两种基因毒性杂质的痕量残留

摘要

建立了高效液相色谱-四极杆/线性离子阱质谱仪(HPLC-QTRAP-MS/MS)测定盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质(杂质C和D)痕量残留的分析方法.盐酸决奈达隆药物以0.1％甲酸水溶液-乙腈(20:80)溶解后,分别采用Agilent Extend-C18色谱柱(1.8 μm,2.1 mmx50 mm)或YMC Pack-CN色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm)进行分离,以0.1％甲酸水和乙腈作为流动相分别进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下选择离子监测(SRM)模式对样品进行检测.结果表明,杂质C和D在1.0～ 50 ig/L范围内线性关系良好,检出限(S/N=3)分别为0.20 μg/L和0.30 μg/L,定量下限(S/N=10)分别为0.80 μg/L和1.0 μg/L.该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于盐酸决奈达隆药物中两种基因毒性杂质痕量残留的测定.