高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中替格瑞洛及其代谢产物的浓度

摘要

目的：建立液质联用法同时测定人血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物AR-C124910XX的浓度。 方法：血浆样品用乙腈沉淀蛋白后，以伊曲康唑为内标，用Eclipse Plus-C18色谱柱(2.1mm×10mm，3.5μm)，以乙腈-10mmol·L-1醋酸铵溶液（均含0.15%甲酸）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.3mL·min-1，柱温为30℃，进样量10μL，总分析时间为4min，用电喷雾离子化源，正离子方式，多反应监测(MRM)扫描方式进行监测。考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与准确度、提取回收率、基质效应和稳定性。 结果：血浆中替格瑞洛的标准曲线方程为：y=3.79×l0-2x+5.27×l0-3(r=0.9976)，线性范围为2～2000μg·L-1，线性相关良好，定量下限为2μg·L-1：AR-C124910XX标准曲线方程为：y=4.58×10-2x+6.15×l0-3(r=0.9965)，线性范围为1～1000μg·L-1，线性相关良好，定量下限为1μg·L-1。替格瑞洛和AR-C124910XX低、中、高3个浓度的准确度在93.6%～108.7%；日内、日间的相对标准偏差(RSD)均小于15%;提取回收率在84.7%～91.3%。 结论：液质联用法快速、灵敏、准确，专属性强，重复性好，适用于人血浆中替格瑞洛及其活性代谢产物AR-C124910XX的浓度测定。