普洱晒青茶顶空固相微萃取条件优化研究

摘要

本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)前处理技术净化基质,浓缩分析物,并对仪器测定参数和前处理条件进行优化,以提高检测方法的选择性和灵敏度.试验方法采用HS-SPME技术并结合GC-MS,在萃取头筛选的基础上,分别对PA和PDMS/DVB萃取头影响因素进行考察,并采用Plackett-Burman和Box-Behnken试验设计对显著影响因素和萃取条件进行优化.结果显示,萃取温度、盐添加量、萃取时间和加水量二次项对萃取检测响应值的显著影响(P<0.01),而两两因素之间影响不显著.得到85μm PA萃取头4个影响因素的最优值分别为:萃取温度95℃、盐添加量1.65 g、萃取时间66 min、加水量4 mL;65μm PDMS/DVB萃取头3个影响因素的最优值分别为:萃取温度64℃、盐添加量1.19 g、萃取时间62 min.结合单因素对其他因素的考察结果,在最优条件确定的基础上,响应面试验进程3次萃取试验验证,结果显示,优化检测方法可靠,可应用于萃取与检测.