同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M1

摘要

建立了同位素稀释-液相色谱-串联质谱测定牛奶中黄曲霉毒素M1的分析方法.样品中添加同位素内标13C17-黄曲霉毒素M1,甲醇-水(体积比为8:2)提取分析物同时沉淀蛋白,上清液过弗罗里硅土柱净化,用5 mL丙酮-水-甲酸混合溶液(体积比为96:3.5:0.5)洗脱,氮吹近干后,1 mL甲醇定容.实验结果表明,在线性范围内标准品面积比与质量浓度线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999;检测限(信噪比为3)为0.005 μg/kg,定量限(信噪比为10)为0.015 μg/kg,平均回收率为94.4%~97.2%,相对标准偏差为4.7%~10.6%,均符合痕量分析的要求.