高压液相色谱-质谱联用法测定牙鲆中氯霉素残留量

摘要

采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法(HPLC-MS-Ion Trap)对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究.用乙酸乙酯作为提取溶剂,采用液-液萃取法提取样品中氯霉素,经浓缩净化处理后直接进样分析.质谱条件为,碎裂电压115 V,锥孔电压25 V,二级质谱电压0.9 V,智能碎裂模式(SPS).对氯霉素标准液进行了定性分析,得到氯霉素的一级分子离子峰m/z 321和m/z 323及二级质谱特征离子峰m/z 194、m/z 257和m/z 176.以m/z 257和m/z 194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积,以此峰面积进行定量计算.在0.1～10 μg/kg浓度范围内得到线性方程Y=13 180.1X+5 048.2,相关系数0.999 61;方法的检测限为0.1 μg/kg;样品添加回收率98.2%～111.4%,相对标准偏差(n=3)7.8% ～10.2%;并测定了8个牙鲆样品,氯霉素残留量为0.99～5.62 μg/kg.