高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中7种微囊藻毒素

摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中7种微囊藻毒素(微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-YR、微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-LA、微囊藻毒素-LW、微囊藻毒素-LF、微囊藻毒素-LY)的分析方法.样品用90％甲醇水(V/V)溶液提取,经离心、固相萃取柱净化后,用C18柱,以0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,使用三重四级杆质谱检测器检测,以保留时间及特征离子对定性,外标法定量.结果表明,7种微囊藻毒素在线性范围内线性关系良好,相关系数均不低于0.999 0,方法的定量限(以信噪比为10计)为0.2～0.5 μg/kg,添加水平为1.0～20 μg/kg时,回收率为71.5～106％,相对标准偏差(n=6)为3.2～9.1％.该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于水产品中7种微囊藻毒素的测定.