高效液相色谱荧光法测定营养素补充制剂中维生素K2(MK-7)的含量

摘要

建立高效液相色谱荧光法(HPLC-FLD)测定营养素补充制剂中维生素K2(MK-7)的含量.样品用异丙醇超声提取30min,提取液离心过滤后取样液10μL注入液相色谱系统中.样液经安捷伦C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5μm)或其他等效色谱柱分离,柱后采用锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm)衍生,使样品中维生素K2 (MK-7)具有荧光特性.以甲醇(含5％四氢呋喃,冰乙酸0.03％,乙酸锌1.0 g/L)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长激发波长243 nm发射波长430 nm.当称取样品1.0g,定容体积为10mL时,MK-7的检出限为0.03 μg/g,定量限为0.1μg/g;MK-7在浓度0～2.176 μg/mL的范围内线性关系良好,线性相关系数为R2=0.9999;重复性实验中RSD％为0.97％;样品加标回收率为93.40％.此方法操作简单,高效,准确,重现性好,可用于营养素补充制剂中维生素K2 (MK-7)的含量测定.