佐剂茯苓多糖PCP⁃I酸水解产物的分析

摘要

目的 寻找佐剂茯苓多糖PCP?Ⅰ部分酸水解的最佳条件,为制备其主要寡糖片段和结构解析提供实验依据.方法 采用薄层层析法和高效凝胶渗透法,首先考察不同三氟乙酸(TFA)浓度(0.025～0.5 mol/L)、不同温度(40、60、80、100和120°C)、不同水解时间(1、2、4、6和8 h)对酸水解产物的影响;其次采用L9(34)正交设计进行三因素和三水平的试验和综合分析,最终确定PCP?Ⅰ最佳酸水解的条件参数.结果 单因素考察结果显示:(1)在80°C和水解2 h条件下,0.05～0.1 mol/L TFA适合水解;(2)在0.05 mol/L TFA和水解2 h条件下,80～100°C适合水解;(3)在0.1 mol/LTFA和100°C条件下,1～4 h适合水解.正交试验结果表明,100°C条件下,0.05 mol/L TFA水解4 h或0.1 mol/L TFA水解2 h,产物主要含有1745(Mw)或1838为寡糖和少量单糖.结论 这两种水解条件操作简单、寡糖含量高,适合PCP?Ⅰ酸水解及制备主要寡糖片段.