不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

摘要

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响.3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上.在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响.试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3 mm×3 mm,厚度小于1 mm时,基体11 B的信号可达1.8×107 cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体11 B的信号可达1.0×107 cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级.大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择70 Ge+,Se选择82 Se+,Cd选择111 Cd+,Sn选择119 Sn+,Ag选择109 Ag+,Pt选择194 Pt+.氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得.将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20％以内.对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等.综上所述,方法3为优选方法.