直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素

摘要

利用铜粉作为导电介质,与氧化镧粉末混合均匀,压片,采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量.考察了辉光放电条件,如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件,如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响,优化了实验条件;尝试了将镧,氧和铜的总信号归一化进行计算的方法,用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量.将铜粉作为试剂空白,连续测定11次,统计各待测元素检出限为0.005～0.34 μg/g;对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次,测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合,相对标准偏差在20％以内.