高效液相色谱法在聚环氧琥珀酸盐合成中的应用

摘要

建立了检测聚环氧琥珀酸盐(PESA)合成中反应物、产物和副产物含量变化的HPLC方法,实现同一方法对环氧化反应和聚合反应过程的检测分析.以Agilent ZORBAX 300SB-C18柱(5 μm, 150 mm×4.6 mm i.d.)为分析柱,柱温为30 ℃,流动相为0.01 mol/L KH2PO4溶液(用质量分数为5%的H3PO4调节pH为2.3)-甲醇进行等度洗脱,φ(KH2PO4):φ((CH3OH)=95: 5.检测波长为210nm,流速为0.6 mL·min-1,样品用流动相稀释过滤后直接进样分析,10min内该反应体系中的酒石酸、环氧琥珀酸、马来酸及富马酸获得分离和定量.实验结果表明该法简便快速、灵敏可靠,既可用于测定反应产物的含量,又可用于跟踪反应过程中的动态变化.