液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中总氟吡禾灵残留

摘要

应用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术,建立了植物源性食品中总氟吡禾灵的测定方法.样品经碱性乙腈提取,用无水MgSO4、十八烷基硅烷(C18)和石墨化炭黑(GCB)基质分散固相萃取净化.采用0.1％甲酸乙腈和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,在正离子模式下采用多反应监测(MRM)扫描测定,内标法定量.结果表明:氟吡禾灵在2.5～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)大于0.999;0.01、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,柠檬、柑橘、马铃薯、结球甘蓝、甜椒、洋葱、大米、葵花籽及茶叶9种基质的平均回收率为80.7％～114％,相对标准偏差(RSD)为1.4％～11％;方法定量下限为0.01 mg/kg.该方法显示氟吡禾灵酯类完全转化为总氟吡禾灵,适用于植物源性食品中总氟吡禾灵的快速检测.