高效液相色谱-质谱联用方法测定背角无齿蚌体内微囊藻毒素

摘要

研究液相色谱-电喷雾质谱联用(LC-ESI MS)测定蚌类水产品中微囊藻毒素的分析方法.背角无齿蚌(Anodonta woodiana)样品经正丁醇、甲醇及水混合溶剂提取,反相硅胶固相萃取柱净化后,采用正离子检测模式的LC-ESI MS方法进行分析测定.以乙腈-水-甲酸(体积比38:62:0.1)为流动相,经Symmetry C18色谱柱(2.1×150 mm,3.0 μn)分离.采用选择离子监测m/z 520.3(MC-RR)、1 046.1(MC-YR)、996.9(MC-LR)及1 156.4(胰岛素,内标)分子离子峰进行定量分析.线性定量范围0.02～20μg,蚌干粉检出限为0.01μg/g.此方法准确、灵敏度高、专属性好,可作为食品安全风险评价和监测环境污染的分析方法.