加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

摘要

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法.样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析.对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerra MS C18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1:1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B.22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72% ～120%与66% ～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9% ～16%与0.7% ～10%,方法的检出限为0.02 ～0.6μg/kg.结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求.