液相色谱-串联质谱法测定液态乳制品中的苯代三聚氰胺

摘要

建立了液态乳制品中苯代三聚氰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.优化了前处理条件、液相色谱和质谱参数.样品经LC-C18固相萃取柱富集净化后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相为乙腈-水(15∶85,体积比),流速为0.3 mL/min.采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应(MRM)选择离子监测,定量离子与定性离子分别为m/z 104.1与m/z 146.0,外标法定量.结果表明,苯代三聚氰胺在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9991,方法的检出限和定量下限分别为1.0 μg/kg和3.0 μg/kg.在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为77％ ～ 105％,相对标准偏差(RSD)为2.3％ ～ 5.0％.该方法操作简单、准确可靠,适用于液态乳制品中苯代三聚氰胺的测定.