大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)快速分析水体中痕量缓蚀剂

摘要

建立了水体中12种缓蚀剂(苯并噻唑和苯并三唑类衍生物)的大体积进样/气相色谱-质谱联用(PTV/GC-MS)的高灵敏度分析方法.1.0L水样经0.45 μm滤膜过滤后调至pH3.0,通过HLB固相萃取柱富集.目标化合物经6 mL甲醇-乙腈(1:1)淋洗,洗脱液用氮气吹扫至近干后,加入丙酮、内标物和硅烷化试剂定容至1 mL,置于烘箱中38℃衍生化1h后,密封于细胞瓶中待测.试样采用DB-5 MS气相色谱柱进行分离,选择离子模式(SIM)测定.结果表明,目标化合物在0.1～ 100 ng/L质量浓度范围内呈良好线性,相关系数均不小于0.992.自来水中12种化合物的平均加标回收率为46％～116％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 16％.河水中目标化合物的回收率为43％～117％,RSD为1.0％～15％.自来水和河水中目标化合物的检出限分别为0.050～1.3 ng/L和0.057～1.8 ng/L.该方法成功用于广州珠江河段缓蚀剂污染物含量的分析.