3,4-二巯基甲苯衍生化法结合SPME/GC-MS技术分析尿样中超痕量氯乙烯基胂酸

摘要

选取氯乙烯基胂酸(CVAOA)为生物标志物,建立了路易氏剂染毒尿样中超痕量CVAOA的分析方法.采用正交试验,优化了CVAOA的巯基化衍生方法,选取3,4-二巯基甲苯(DMT)作为衍生试剂,CVAOA与DMT的用量摩尔比为1∶1000,常温衍生5 min,可达到最高的衍生效率;之后在优化的顶空-固相微萃取(HS-SPME)条件下富集纯化衍生产物CVAOA-DMT;使用气相色谱-质谱/选择离子监测模式(GC-MS/SIM)进行定性定量分析.该方法在50.0 pg/mL ～ 500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性(r2 =0.998 5),相对标准偏差(RSD)小于10％,检出限可达7.6 pg/mL,定量下限为23 pg/mL.对低、中、高3种浓度的路易氏剂染毒尿样进行检测,回收率为97.6％ ～ 105％,RSD为4.4％～7.1％.该方法分析灵敏度高,具有良好的准确度、精密度和普及性,可被广泛推广和使用.