超高效液相色谱-串联质谱法测定动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留

摘要

建立了动物性食品中10种拟除虫菊酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法.样品经冰乙酸-乙腈(1∶99,体积比)超声提取,低温冷冻除去大部分的油脂杂质后,再用Z-Sep+和C18净化.以0.1％甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和甲醇为流动相,经ACQUITY HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式进行测定.结果表明,10种拟除虫菊酯在2.5 ～ 100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,检出限为0.9～ 2.4 μg/kg,定量下限为3.0～ 8.0 μg/kg;在10、50、100μg/kg3个加标水平下,空白样品的加标回收率为70.3％～120％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～11.2％.该方法前处理简单、灵敏度高、准确性好,且在10 min内可完成检测,满足动物性食品中10种拟除虫菊酯农药残留的快速检测要求.