基于HPLC-TOF/MS与HPLC-MS/MS的养心氏片主要成分研究

摘要

采用高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS),建立了快速鉴定养心氏片化学成分的定性方法,并利用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)对养心氏片的主要成分进行定量分析.HPLC-TOF/MS法以ZORBAX Eclipse Plus C18(100 mm ×3.0 mm,1.8μm)为色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,流速为0.2 mL· min-1,柱温30℃,质谱采用正、负离子扫描,可推断鉴定养心氏片中的30种成分.HPLC-MS/MS法采用Waters XBridge(R) BEH C18(150 mm×4.6 mm,2.5 μm)为色谱柱,乙腈-0.1％甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL· min-1,柱温30℃,Scheduled MRM正负离子切换监测模式定量分析.对养心氏片中16种主要成分进行HPLC-MS/MS分析,16种成分的质量浓度与峰面积呈良好线性,相关系数r≥0.997,检出限为0.039 1～78.1 μg/L,定量下限为0.156～312 μg/L,平均加标回收率为96.8％ ～ 103.8％,相对标准偏差(RSD)为1.0％ ～ 3.5％.结果表明,该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于养心氏片中多组分的同时定性和定量分析,为养心氏产品的质量控制、药理研究和应用奠定了基础.