基于HPLC-MS/MS技术的人血浆中氨溴索分析方法的建立

摘要

目的：建立测定人血浆中氨溴索浓度的高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)的方法,应用于氨溴索人体药代动力学研究. 方法：使用Agilent C18(4.6×50mm,5μm)色谱柱进行分离,以甲醇-水-甲酸为流动相进行梯度洗脱;使用API4000型质谱仪,质谱采用ESI源,扫描方法为MRM,血浆样本经甲醇沉淀蛋白后进行LC/MS/MS分析,对离子对m/z379.0→263.8(氨溴索,待测物)和m/z285.2→m/z193.1(地西泮,内标)进行扫描检测. 结果：盐酸氨溴索线性范围为0.5～150.0ng/mL,最低检测浓度为0.5ng/mL;标准曲线相关系数r≥0.99。 结论：本实验所建立的方法具有专属、灵敏、准确、操作简单及快速的优点,适用于测定人血浆氨溴索浓度.