HPLC-MS法测定人血浆中氨溴索的浓度

摘要

目的：建立人血浆中氨溴索浓度测定的HPLC-MS方法。rn 方法：以芬太尼为内标，样品碱化后，用乙醚-正己烷(1∶1，v/v)萃取，振荡离心，取上清液挥干，用100μl20％乙腈定容，HPLC-MS进行测定。色谱柱为BDSHYPERSIL C18柱(250mm×4.6mm，5.0μm,Thermo electron corporation,USA)，柱温45℃，流动相为30mM醋酸铵溶液(0.4％甲酸)-乙腈(64∶36,v/v)，流速：1.2mL/min。质谱采用电喷雾电离源正源(ESI+)，定量分析采用选择性离子监测(SIR)，氨溴索m/z265.9、m/z263.8、m/z261.9;芬太尼m/z337.3。rn 结果：此方法测定氨溴索的最低定量限为1.00ng/mL，萃取回收率均高于83.3％，线性范围为1.00-100.05ng/mL(r=0.9998)，方法回收率高于93.8％，日内、日间精密度均小于6.0％。rn 结论：本方法准确、快速、灵敏，可用于氨溴索的血药浓度测定和药物动力学研究。