固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定稻渔水体中氟虫腈及其代谢物

摘要

利用固相萃取(SPE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了稻渔水体中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜)的分析方法。根据目标物的化学性质及稻渔水样的基质情况,筛选出适用于稻渔水样预处理的滤膜及稻渔水体中目标物的萃取方法,并对固相萃取条件、氮吹温度等参数进行优化。稻渔水样经玻璃纤维滤纸过滤后,由Supelco ENVI-18固相萃取柱富集、净化,采用SB-C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离源负离子模式下进行检测,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))大于0.998,检出限为0.5 ng/L,定量下限为1.5 ng/L;在2、5、50 ng/L加标水平下的回收率为81.6%~105%,相对标准偏差为3.5%~7.0%。该方法操作简便、灵敏、高效、性价比高,可用于稻渔水体中氟虫腈及其代谢物的同时测定。