超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定饮料中的γ-羟基丁酸和γ-丁内酯

摘要

目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测饮料中γ-羟基丁酸(4-hydroxybutanoic acid,GHB)和γ-丁内酯(gamma-butyrolactone,GBL)的含量.方法 样品经稀释后,采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,用甲醇和0.02％甲酸水作为流动相进行梯度洗脱后上机检测.结果 在50～1000 μg/L内GHB和GBL的浓度与峰面积的线性关系良好,相关系数均大于0.998.γ-羟基丁酸在饮料中的检出限为0.045 mg/kg,定量限为0.15 mg/kg,γ-丁内酯在饮料中的检出限为0.033 mg/kg,定量限为0.11 mg/kg.该方法在检测4种不同类型的饮料时,加标回收率为70％～130％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.0％(n=6).结论 该方法操作简单,灵敏度高,准确可靠,适用于饮料中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯的测定.