超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

摘要

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法用乙腈作为提取剂,振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min,上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行液相色谱分离,以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定,以基质配制标准溶液外标法定量。结果11种保鲜剂在1.0~100μg/L范围内线性关系良好(r^2>0.999),方法最低检出限为0.03~0.21μg/kg,最低定量限为0.07~0.5μg/kg;在3个添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,回收率为75.1%~110.4%,相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析,多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出,2,4-D在25个样品中有检出,嘧霉胺检出率最低,仅在一个样品中检出。从品种上看,柠檬的平均用药量最大(2285.51μg/kg),其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。