改进QuEChERS技术结合气相色谱-质谱法检测蔬菜中6种农药残留

摘要

目的建立改进QuEChERS方法结合气相色谱-质谱法(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)快速检测蔬菜中邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等6种在我国植源性食品安全国家标准中暂无检测标准,但在出口欧盟及日本果蔬中重点检测的农药物质的分析方法。方法样品经乙腈提取、MgSO4与NaCl盐析后,使用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)固相材料、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)净化提取,采用Rtx-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)分离,使用选择离子监测(selectedion monitoring,SIM)扫描模式,对农药目标离子进行监测。结果6种农药物质在0.002~0.500μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.998,方法检出限为0.0033~0.0089mg/kg,均小于0.01mg/kg,平均回收率为77.0%~107.7%,相对标准偏差为2.17%~9.86%。结论该方法快速灵敏、重复性好、材料易得、成本低,为邻苯基苯酚钠、二甲基敌草索等农药残留问题提供了新的参考检测方法。