超高效液相色谱-串联质谱对香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的检测

摘要

分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立超高效液相色谱-串联质谱同时检测香蕉中苯醚甲环唑和噻呋酰胺农药残留的分析方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、正负离子扫描,单四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式对样品进行检测,采用基质匹配标准品外标法进行定量分析.结果表明,苯醚甲环唑和噻呋酰胺在0.05～0.50μg/L时呈良好的线性关系,基质标准曲线分别为y=3.17×104 x+1.18×106(r=0.9994)、y=6.04×103x+8.3×105(r=0.9993).在0.1、1.0、10.0 mg/kg 3个添加水平下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的平均回收率分别为94.9％ ～107.5％、93.6％ ～102.3％;相对标准偏差分别为7.2％ ～9.0％、3.2％ ～9.3％;苯醚甲环唑的检出限和定量限分别为1.0、3.3μg/kg,噻呋酰胺的检出限和定量限分别为0.5、3.3μg/kg.样品经测定,发现不套袋处理下,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为11.0、14.7 d;套袋前施药,苯醚甲环唑和噻呋酰胺的半衰期分别为23.1、16.1 d;2种农药的安全间隔期都是35 d.