衍生气相色谱法测定啤酒中甲醛含量方法的优化

摘要

以2,4-二硝基苯肼作衍生剂,在盐酸溶液中对啤酒样品中的甲醛进行衍生、超声提取,应用正交试验设计通过改变衍生剂用量、衍生温度和衍生时间3个研究因素,对啤酒的前处理条件进行了优化,寻求最佳前处理条件.以峰面积作为衍生化效果评价指标,利用气相色谱-电子捕获检测器(ECD)分离检测,建立了气相色谱法测定啤酒中的甲醛.结果表明,衍生剂用量2.0 mL、衍生温度65°C和衍生时间30 min条件下效果最佳,甲醛在0～2 mg/L的质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9995.甲醛平均加标回收率在87.3％～99.7％之间,相对标准偏差(RSD)为1.34％～2.24％.该方法操作简单快速、分离度好、准确度高,满足相关检测规范要求,适用于啤酒中甲醛含量的检测.