顶空气相色谱法测定甲氧普烯原料药中残留溶剂

摘要

建立了测定甲氧普烯原料药中残留溶剂丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷的顶空气相色谱测定方法.以N,N-二甲基甲酰胺为样品溶剂,通过对色谱条件优化,建立了以DB-624为分析柱、70°C为孵化温度、20 min为孵化时间的残留溶剂测定方法.经方法学验证,上述四种溶剂的方法检出限依次为0.0021％、0.0093％、0.0009％、0.0007％;峰面积的相对标准偏差均小于3.08％;平均回收率为94.6％～103.2％;4种溶剂的线性系数均大于0.999.结果表明,该方法的检测灵敏度高、精密度好、准确度高、线性关系良好,能够满足对甲氧普烯质量对控制要求.将该方法应用于3批次甲氧普烯原料药的残留溶剂测定,丙酮、异丙醇、四氢呋喃、环己烷最高残留量均未超出限定值.