UPLC-MS/MS法同时测定裸花紫珠药材中9种农药残留

摘要

目的 采用固相萃取(SPE)前处理技术净化样品,建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定裸花紫珠药材中9种农药残留的方法.方法 裸花紫珠样品用乙腈提取,通过Cleanet-TPH固相萃取柱净化,采用安捷伦1290～6460超高效液相色谱质谱联用仪测定,流动相为乙腈-水(含0.1％甲酸),扫描方式为多反应离子监测(MRM)模式.结果 多菌灵、敌百虫、敌敌畏、灭线磷、倍硫磷、甲拌磷、丙溴磷、辛硫磷、丁硫克百威等9种被测物质的线性关系良好,相关系数为0.9978～0.9997,各农药的定量限为0.003～3.1μg/kg,测试精密度和重复性良好,RSD值均<3.0％;高、中、低3个浓度的样品加标回收率范围为92.7％～103.9％.3批裸花紫珠样品检出了多菌灵、敌百虫、辛硫磷等3种农药残留.结论 所建立的方法简便、准确度及灵敏度高、分析速度快、专属性好,可用于裸花紫珠药材中9种农药残留的测定.