正相高效液相色谱法同时测定肉制品中4种羟基十八碳二烯酸异构体的含量

摘要

为建立同时测定肉制品中13-羟基-9Z,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9Z,11E-octadecadienoic acid,13-Z,E-HODE)、13-羟基-9E,11E-十八碳二烯酸(13-hydroxy-9E,11E-octadecadienoic acid,13-E,E-HODE)、9-羟基-10Z,12E-十八碳二烯酸(9-hydroxy-10Z,12E-octadecadienoic acid,9-Z,E-HODE)、9-羟基-10E,12E-十八碳二烯酸(9-hydroxy-10E,12E-octadecadienoic acid,9-E,E-HODE)的高效液相色谱检测方法,肉制品中的13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE经甲醇提取、采用Sep-Pak C18柱净化浓缩后,在硅胶柱AbsoluteSiO2(250 mm×4.6 mm,5μm)上以正己烷-异丙醇-乙酸(98.3:1.6:0.1,V/V)为流动相进行分离,选用二极管阵列检测器在234 nm进行测定.结果表明,13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE分别在质量浓度为0.5～20.0、0.25～10.0、0.75～12.5μg/mL和0.5～7.5μg/mL的范围内线性关系良好(R2分别为0.9994、0.9992、0.9992、0.9996),检出限分别为0.075、0.035、0.090、0.060μg/g,定量限分别为0.25、0.12、0.32、0.20μg/g,不同添加水平的平均回收率分别为89.03％、89.03％、89.33％、87.93％.对18种肉制品含量分析表明,所有样本都含有13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE,含量分别为1.73～9.10、0.56～5.79、2.37～11.02、0.78～5.82μg/g.综上,建立的检测方法快捷、准确、重复性好,可用于同时测定肉制品中13-Z,E-HODE、13-E,E-HODE、9-Z,E-HODE和9-E,E-HODE的含量.